数字熔点仪操作规程

1.目的：

本文件规定了WRS-1B型数字熔点仪的操作及维护保养规程，以规范熔点仪的操作及维护保养，保证仪器正常使用，延长仪器使用寿命。 2.适用范围：

适用于WRS-1B型数字熔点仪的操作及维护保养。 3.责任：

本文件由QC负责起草，QC主管审核，质量部经理批准，质量部人员严格按本规程操作，并进行日常维护保养工作，维护人员负责及时排除设备故障，并做好定期维护保养工作。 4.内容：

4.1.工作原理：

物质在洁净状态时反射光线，在熔化状态时透射光线。因此物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的约变。熔点测定仪采用光电方式自动检测熔化过程。当温度达到初熔点和终容点时，显示初熔温度和终容温度，并保存到检测下一样品。

4.2.操作步骤：

4.2.1.开启电源开关，屏幕显示“欢迎使用****”等内容。

4.2.2.等待2~3秒后，根据屏幕提示输入预置温度。使用“→”“←”“＋”“－”四个功能键。设置预置温度（预置温度根据每种物质的熔点不同作相应设置），设置完毕后按“预置”键。

4.2.3.依照屏幕提示，根据测定需要用“＋”“－”两个功能键设置升温速率，设置完毕后按“预置”键。

4.2.4.待当前温度稳定后，插入装有样品的毛细管，按“升温”键，开始测试。 4.2.5.一次测试结束后，屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值。

4.2.6.测试结束后，屏幕提示是否重设参数“Y/N”，使用“→”“←”两个键进行选择。如果要继续测量同一物质的样品或者下一样品的熔点接近本次测试，选“N”按“”后系统转入“4.2.4”的步骤进行操作。如果下一测试样品是熔点相差较大的不同物质，选“Y”按照“4.2.2.”的步骤进行下面的操作。 4.2.7.测试完毕，取出毛细管，关闭电源。 4.2.8做好仪器使用记录。 4.3.仪器校验：

4.3.1.当仪器使用时间长，或由于季节温差大造成仪器测量误差过大时，需对仪器进行校正。

4.3.2.开启电源开关，进入欢迎屏幕。

4.3.3.等待2~3秒后，屏幕提示输入预置温度，设置为75℃，按“校正”键后，马上再按“预置”键，仪器进入调试环境。

4.3.4.等待几秒钟，待屏幕提示出来后，设置升温速率为1.0℃/min，按“预置”键。

4.3.5.待当前温度稳定后，插入装有终熔值为80.6℃样品的毛细管，按“升温”键，开始测试。

4.3.6. 测试结束后，屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值。

4.3.7.等屏幕提示出来，使用“→”“←”两个键选择“Y”， 按“”后系统转入“4.3.3”的步骤，重复“4.3.3” ~“4.3.6”两次，分别依次测定终熔值为152.9℃（预置温度为145℃）、285.7℃（预置温度为278℃）的两种样品，并保证测试三种样品的过程中无间断。

4.4.恢复出厂设置

4.4.1.当仪器校正后，可以恢复到出厂时默认状态。 4.4.2.开启电源开关，进入到欢迎屏幕。

4.4.3. 等待2~3秒后，屏幕提示输入预置温度，按“校正”键后，再按“升温”键。

4.4.4.等待系统自动恢复原始数据。如果显示“成功”，仪器正常使用；如果显示“失败”，表明系统出现故障，需要联系供应商进行修理。 4.5.仪器维护保养及使用注意事项：

4.5.1.样品必须要求烘干，在干燥和洁净的碾钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样品填装结实，样品填装调试为3mm，同一批号样品调试应一致，以保证测试结果的一致性。

4.5.2.设定起始温度切勿超过仪器使用范围（＜300℃），否则仪器将会损坏。 4.5.3.某些样品起始温度的高低对熔点测定结果具有影响的，应确定一定的操作规范。建议提前3~5min插入毛细管，如线性升温速率选1℃/min，起始温度应比熔点低3~5℃，速率选3℃/min、应低9~15℃，一般应以实验确定最佳测试条件。

4.5.4.要精确测定样品熔点时，最好一次填装5根毛细管，分别测定后废弃最大最小值，取用中间3个计数的平均值作为测定结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。

4.5.5.测定较高熔点样品后再测较低熔点样品，可直接输入低熔点起始温度，仪器将自动降温。

4.5.6.毛细管插入仪器前需用软布将外面玷污的物质清除，否则日久后插座下面会积垢，导致无法检测。

4.5.7.每次使用都要作好仪器的使用记录。

4.5.8每个月由专人做一次维护保养，并做好维护保养记录。每年由****计量所进行一次校验。