生产实习报告
（化学分析）
班 级 应用化学132班 姓 名 林可
学 号 201306015206
指导老师 申屠超/蒋益花
浙江树人大学生物与环境工程学院
2015年7月9日
成品白酒的分析
一. 实验目的
1。掌握白酒中总酸、总酯、总醛的测定原理和方法。 2。练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定。
3.熟练掌握碱式滴定管的操作,掌握中和法的滴定，熟悉酚酞指示剂的使用和终点方法。 二．实验原理
（总酸）白酒中的总酸包括甲酸、乙酸、丁酸等脂肪和乳酸等。酸类是构成脂类的成分之一，它不仅是酒的呈味物质，而且酸对产品的质量关系甚大，酸量过大会使酒发酸、发涩，用化学分析法测得的白酒为白酒中的总酸，常以乙酸计，以酚酞为指示剂，采用标定的氢氧化钠进行直接中和滴定，其反应式为 RCOOH + NaOH ── RCOONa + H2O 总酸的计算公式为：
总酸= [C NaOH·V NaOH·MCH3COOH/50000] ×100
（总脂）用标准氢氧化钠溶液中和白酒中的游离酸，再加入一定量的标准氢氧化钠溶液使酯皂化，过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液进行返滴定，依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积,计算出总酯含量。 第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸： RCOOH + NaOH → RCOONa + H2O
第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应： RCOOR′+ NaOH → RCOO Na + R′OH
加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱: H2SO4 + 2 NaOH →Na2SO4 +2H2O 总酯的计算公式为：
总酯（g/100ml）=［（C NaOH×25。00-CHClVHCl) ×M乙酸乙酯/50000］ ×100
（总醛）白酒中的醛类包括甲醛、乙醛、糖醛等。醛类毒性较大,但适量的醛类对酒的香味起到一定作用.甲醛、乙醛沸点比乙醇低，故去掉酒头能出去大部分醛类。用化学分析法测得的为白酒中的总醛，常以乙醛计，反应式如下: CH3CHO+NaHSO3＝CH3CH（OH）（SO3Na）
剩余的NaHSO3与已知过量的I2 作用，其反应式为：
NaHSO3 + I2 +H2O == NaHSO4 + 2HI
用Na2S2O3滴定剩余的碘,便可以测出白酒中的总醛量： 2Na2S2O3 +I2 == Na2S4O6+2NaI
最后从空白试验值与酒样值之差求得醛含量：
总醛(g/100ml）=1/2×CNa2S2O3（V Na2S2O3酒样-V Na2S2O3空白）· M乙醛×100/50000
三、实验仪器与试剂
仪器：碱式滴定管、电子分析天平、三角瓶、玻璃棒、量筒、试剂瓶(500mL、1000ml）、称量瓶、移液管、烧杯、滴管、妍钵、冷凝管
试剂：固体NaOH（AR)、邻苯二甲酸氢钾(AR）、酚酞指示剂、白酒、无水硫代硫酸钠、浓盐酸、碳酸钠、重铬酸钾、碘化钾、浓硫酸、亚硫酸氢钠、0.1mol\\L Na2S2O3溶液、1:1HCL、固体KI、碘标准溶液（0.05mol·L—1)、淀粉溶液（0。5％）、NaHSO3（0.05mol·L-1）、锥形瓶、碘量瓶
四、 实验步骤
总酸
1、0.1 mol·l的NaOH溶液的配制:用干燥的小烧杯称取2g氢氧化钠，置于烧杯中,溶于水并稀释至500ml，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。
2、NaOH标准溶液浓度的标定：准确称取（0.4～0。6）克邻苯二甲酸氢钾（预先在120°烘2小时）于250ml三角瓶中，加50ml水溶解，再加入二滴百分之0。1的酚酞指示剂，用0。1 mol·l NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不退,即为终点。注：三份测定的相对平均偏差应小于0。2%，否则应重复测定。 3、0．1％酚酞指示剂的配制：称取0.1g酚酞,溶于90ml乙醇中,加水至100ml. 4、总酸测定：吸取酒样 50。0mL于250mL三角瓶中，加入100你、ml水和酚酞指示液 2滴，用0。1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,为其终点，记录数据。 总酯
1. 0.1 mol·l盐酸的配制：用量筒量取4。7ml浓盐酸，用水稀释至500ml. 2. NaOH标准溶液浓度的标定：准确移取25 ml盐酸标准溶液放入250ml的三角
瓶中，加入二滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不退,即为终点。三份测定的相对平均偏差应小于0。2％,否则应重复测定。 4、吸取酒样50.00mL于250mL三角瓶中,加入0。1％酚酞指示液2滴,以0。1mol/L
氢氧化钠标准溶液滴定至微红色（切勿过量),再准确加入0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液25。0 mL,装上冷凝管,于沸水浴上回流皂化半小时,取下冷却，然后用0。1mol/L盐酸标准溶液进行反滴定，使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗0.1 mol/L硫酸标准溶液的体积。 总醛
1.配制0。1 mol/L硫代硫酸钠500ml：称取12.5g Na2S2O3·5H2O ，溶于500mL新煮沸的冷水中，保存于棕色瓶中，放置数天后进行标定。
2。标定：准确称取约0.12g ～0.15g重铬酸钾(预先130°烘2小时)于250m碘量瓶中，加1.8g碘化钾,15ml3mol·l酸溶液。盖好，摇匀.于暗处反应10分钟，加入100ml水稀释，立即用0.1mol·l硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄绿色,再加入约1ml0.5%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失(溶液呈绿色）
3．配3mol.l硫酸溶液:量取17ml浓硫酸，在搅拌下缓慢地倒入100ml水中。 4 。 0.5%淀粉指示剂配制：称取0。5克可溶性淀粉，用少量水调匀,倾入到80ml沸水中，继续煮沸至透明，冷却后用水稀释至100ml
5。0.025mol/L亚硫酸氢钠的配制：称取1。3克亚硫酸氢钠,用溶解转入500ml试剂瓶中，稀释至500ml。
6。碘溶液的配制：取3。2g 碘及10克碘化钾，于研钵中，加少量水并研磨至完全溶解，稀释定容至500mL,摇匀,贮存于棕色瓶中.
7。白酒中醛含量的测定 ：用移液管移取50。00mL白酒于250ml
碘量瓶中，再用移液管移取20.00mL亚硫酸氢钠溶液,混匀,于暗处放置30分钟其间时常摇动。取出，加入25.00mL0.025mol\\L碘标准溶液溶液,摇匀，即用0。1mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至颜色变为浅黄色.加1mL淀粉溶液，滴定至蓝色消失为终点。平行测定3次.用50ml水代替酒样作空白指示剂。
四、数据处理
国家标准:浓香型白酒国家标准GB/T10781.1-2006
高度酒理化指标： 酒精度 41-68 ％vol 总酸（以乙酸计 g/l） 优级≥0.4 一级≥0。3 总酯(以乙酸乙酯计g/l） 优级≥2。0 一级≥1.5低度酒理化指标：酒精度 25-40 ％vol 总酸（以乙酸计 g/l） 优级≥0.3 一级≥0.25 总酯(以乙酸乙酯计g/l） 优级≥1。5 一级≥1。0
总醛的测定
基准物质：克邻二甲酸氢钾 指示剂:0.10％酚酞指示剂
总酸的测定平行测定次数记录项目称量瓶+克邻二甲酸氢钾（m1前）称量瓶+克邻二甲酸氢钾（m2后）V初NaOHV末NaOHCNaOHCNaOH的平均值个别测定的平均偏差相对平均偏差
基准物质：白酒 指示剂：0。10％酚酞指示剂
平行测定次数记录项目V初NaOHV末NaOHVNaOHCCH3COOH/(g.100ml)CCH3COOH/(g.100ml的平均值平均偏差相对平均偏差 总酸（g/l）总酸的平均值个别测定的平均偏差相对平均偏差0.00090.80140.000110.006.236.230.080220.006.256.250.08050.08030.00020.16%0.80400.80230.00170.15%0.00090.80140.000130.006.236.230.080210.0000-0.41780.0019.020.10750.000220.0000-0.42920.0019.650.10700.10720.00030.15%30.0000-0.44240.0020.210.10730.0001 根据国家标准，总酸含量为0.8023>0.3,符合国家标准。
总酯的测定平行测定次数记录项目10.0029.420.10890.10900.00010.03%0.00000.00000.0029.43230.0029.43V初NaOHV末NaOHCHclCHcl的平均值平均偏差相对平均偏差0.10900.1090平行测定次数记录项目10.0014.800.18820.18800.00020.14%0.00040.00230.0014.80V初HCLV末HCL总酯含量（g/l）14.820.18760.1882总酯含量的平均值平均偏差相对平均偏差
0.0004 根据国家标准,总酯含量为1.880g/l〉1。0g/l，符合国家标准。
总醛
总醛含量的测定平行测定次数记录项目称量瓶+克邻二甲酸氢钾（m1前）称量瓶+克邻二甲酸氢钾（m2后）V初硫代硫酸钠V末硫代硫酸钠C硫代硫酸钠C硫代硫酸钠的平均值个别测定的平均偏差相对平均偏差平行测定次数记录项目V硫代硫酸钠酒样总醛含量g/100ml总醛含量的平均值g/100ml平均偏差相对平均偏差10.0000-0.13270.0025.800.10490.000220.0000-0.13120.0025.410.10530.10510.00020.19%30.0000-0.1420.0027.420.10530.00021（空白）2343.323.903.823.850.0036630.00380.0040.0038060.00010.0001E-041.70%
五、问题讨论
1．在总酸含量测定中，用氢氧化钠标定白酒如要提高测定的准确度，应采取何方法？
答：减慢滴定速度，提高准确度.
2。测定总酯中，还可以用何方法来标定盐酸溶液？ 答：无水碳酸钠.
3. 总醛测定过程中，标定硫代硫酸钠如淀粉指示剂加入过早有何影响？ 答;滴定终点提早.
水的硬度的测定
一． 实验目的
1、了解硬度的常用表示方法；
2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理
1 、总硬度测定原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度. 总硬度＝(CV1)EDTAMCaCO3/0。1
2 、钙硬度的测定原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。钙硬度＝(CV2)EDTAMCa/0。1 3。 镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0。1
三、实验仪器与试剂
仪器：锥形瓶，移液管,酸式滴定管，烧杯，量筒，洗耳球,铁架台，洗瓶 试剂：西湖 1，西溪2，塘水3，运河水4，自来水4，蒸馏水5，铬黑T指示剂，NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液，无水乙醇,0。01 mol·dm－3钙镁标准溶液,0。01 mol·dm－3 EDTA溶液
四、实验步骤
1．EDTA溶液的标定
用25。00cm3移液管精确吸取0。01 mol·dm－3钙镁标准溶液，放入250cm3锥形瓶中,再加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液5 cm3及络黑T 3滴，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，记录滴定时消耗EDTA溶液的体积,平行滴定三次,滴定误差不得超过0。25cm3。取平均值，按下式计算EDTA溶液的物质的量浓度：
2．水的硬度测定
用25。00cm3移液管吸取水样5份,分别放入250cm3锥形瓶中，加5mlNH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液及10铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色,即为终点,记录EDTA溶液的用量。再按同样方法，用25mL
吸管移取三份水样,分别加4mL 100g·L-1NaOH溶液，10mg钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
五、数据处理
EDTA的标定
平行测定次数记录项目V初EDTA（ml）V末EDTA（ml）vEDTAcEDTAcEDTA平均值平均偏差相对平均偏差120.000.0026.1426.1226.1426.120.010300.010310.010300.00000.00010.32%30.0026.1226.150.010300.0000
水样记录项目西湖水ml123塘水123运河水123溪水123自来水123V初（ml）0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00V末（ml）6.756.786.777.507.527.59.889.759.7511.3911.38V总（ml）6.756.786.777.507.527.59.889.759.7511.3911.38总硬度3.893.91003.90004.334.344.335.655.635.636.586.57平均值3.90294.335.646.58s0.0095.00.0078#####0.000.010.000000.00-0T0.16%0.08%0.18%0.10%0.000.000.000.0011.416.216.206.2011.416.216.206.206.593.58193.57623.57623.57810.010.00380.0020.0020.07%
水样记录项目1V初（ml）0.00V末（ml）6.00V总（ml）6.00钙硬度3.4608平均值s0.0077T水样镁硬西湖水ml231塘水230.006.456.453.7310.007.887.884.55运河水230.007.887.884.5510.009.219.215.32溪水231自来水230.000.000.000.005.985.986.436.455.985.986.436.453.44933.44933.723.733.45313.730.00380.0038-0.010.000.15%0.09%0.71o.600.007.97.94.564.550.000.000.010.07%1.090.009.229.225.335.330.000.010.000.120.000.000.000.009.245.55.525.59.245.55.525.55.343.17243.18403.18403.1807-0.010.00830.00330.00330.16%7.75
水中铁的测定
一、 实验目的
1.水中铁含量的测定，熟悉分光光度计的使用。 二、实验原理
用盐酸羟胺将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子,在PH为4～5时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测定吸光度
二、 实验仪器和试剂
仪器:分光光度计、烧杯、量筒、玻璃棒、天平、移液管、比色管 试剂:盐酸羟胺溶液、铁标准溶液、醋酸-醋酸铵缓冲液、邻菲啰啉法
四、实验步骤
1.取6只25ml比色管，依次移取铁标准工作液0.00、1。00、2。00、3.00、4。00、5.00mL，然后各加入0。5ml100g/L盐酸羟胺2mL，摇匀，两分钟后加2.5mL醋酸—醋酸铵缓冲溶液加入，加入邻菲啰啉溶液1.5mL加入蒸馏水至 25mL。再取两只未知水样5.00ml其余与标准系列一样操作 2。比色测定：目视比色定量，分光光度测量。
四、数据处理
编号移取V含铁吸光度
0120.001.002.000.0010.0020.0000.0920.0171水中铁的测定345自1自2铁1铁23.004.005.005.005.005.005.0030.0040.005.000.2720.3740.4500.0080.0090.1820.182 当A=0。008时含铁量由图表读出为1。24ug,铁含量为0。248 A=0.182时铁含量为20。15ug，水样铁含量为4.03
五、 注意事项
1。要保证全部铁的溶解和还原。水样含有NO2—等强氧化剂时，应加大盐酸羟胺的用量。
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