1、可用来检测红外光的原件是
1. 2. 3. 4.
热电偶 硅二极管 光电倍增管 光电管
2、空心阴极灯内充的气体是
1. 2. 3. 4.
C. 少量的氖或氩等惰性气体 大量的氖或氩等惰性气体 少量的空气 大量的空气
3、质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为
1. 2. 3. 4.
E. 准分子离子峰 基峰
分子离子峰 亚稳离子峰
4、关于MS，下面说法正确的是（ ）
1. 2.
质量数最大的峰为分子离子峰 A,B,C三种说法均不正确
3. 4.
质量数第二大的峰为分子离子峰 强度最大的峰为分子离子峰
5、在化合物CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为
1. 2. 3. 4.
二类 无法判断 三类 四类
6、色谱流出曲线中，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的
1. 2. 3. 4.
理论塔板数 扩散速度 传质阻抗 分配系数
7、色谱分析法中的定性参数是（ ）
1. 2. 3. 4.
保留值 半峰宽 峰面积 基线宽度
8、分子式为C9H9ClO3的化合物，其不饱和度为（ ）
1. 2. 3. 4.
4 6 5 2
9、原子吸收光谱产生的原因是
1. 2. 3. 4.
振动能级跃迁 原子最外层电子跃迁 分子中电子能级跃迁 转动能级跃迁
10、下述那个性质可以说明电磁辐射的微粒性
1. 2. 3. 4.
能量 波数 频率 波长
11、高效液相色谱中，属于通用型检测器的是
1. 2. 3. 4.
紫外检测器 荧光检测器 电导检测器 示差折光检测器
12、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于
1. 2. 3. 4.
固定液的最高使用温度
样品中各组分沸点的平均值 样品中沸点最高组分的温度 固定液的沸点
13、下列不适宜用核磁共振测定的核种是
1. 2. 3. 4.
12C 15N 31P 19F
14、下列化合物中，质子化学位移值最大的是（ ）
1. 2. 3. 4.
CH3F CH4 CH3Br CH3I
15、利用组分在离子交换剂（固定相）上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为
1. 2.
分配色谱法 分子排阻色谱法
3. 4.
吸附色谱法 离子交换色谱法
16、在核磁共振中，若外加磁场的强度H0逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量
1. 2. 3. 4.
随原核而变 不变 逐渐变大 逐渐变小
17、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是
1. 2. 3. 4.
D. TLC LC-MS CE-MS GC-MS
18、利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的色谱分析法称为
1. 2. 3. 4.
吸附色谱法 分配色谱法 分子排阻色谱法 离子交换色谱法
19、某化合物在质谱图上出现m/z 29，43，57等离子峰，IR图在1380，1460和1720cm-1位置出现吸收峰，
1. 2. 3. 4.
烷烃 醛 醛或酮 酮
20、若原子吸收的定量方法为标准加入法时，消除的干扰是
1. 2. 3. 4.
基体干扰 光散射 分子吸收 背景吸收
21、在以硅胶为固定相的薄层色谱中，若用某种有机溶剂为流动相，则在展开过程中迁移速度慢的组分是
1. 2. 3. 4.
极性大的组分 极性小的组分 挥发性大的组分 挥发性小的组分
多项选择题
22、液液分配色谱中，对载体的要求是（ ）
1. 2. 3. 4.
与固定相之间有着较大吸引力 多孔 惰性
对被测组分有一定吸附力
23、LC-MS联用中，可以采用的流动相包括（ ）
1. 乙酸铵
2. 甲酸 3. 磷酸 4.
氨水
24、质谱中常用的质量分析器有（ ）
1. 电磁式双聚焦质量分析器
2. Q
3. 磁式单聚焦质量分析器 4.
MALDI
25、下列现象表明电磁辐射波动性的有（ ）
1. 反射 2. 衍射 3. 折射
4.
发射
26、常用于衡量色谱柱柱效的物理量是（ ）
1. 理论塔板数
2. 塔板高度 3. 色谱峰宽 4.
保留体积
27、测试NMR时常用内标为TMS，它具有以下特点（1.
硅的电负性比碳小
）
2. 3. 4.
结构对称，出现单峰
TMS质子信号比一般有机质子信号处于更高场 沸点低且易溶于有机溶剂
28、高效液相色谱中，选择流动相时应注意（ ）
1. 对被分离的组分有适宜的溶解度
2. 黏度大 3. 与检测器匹配 4.
与固定相不互溶
29、气相色谱中，影响组分容量因子的主要因素有（ 1. 固定液性质
2. 柱长 3. 柱温
4.
载气种类
30、某药物的摩尔吸光系数很大，则表明（ ）
1. 光通过该药物溶液的光程很长 2. 该药物溶液的浓度很大 3. 测定该药物的灵敏度高
4.
该药物对某波长的光吸收很强
31、 两组分在分配色谱柱上分离的原因是（ ）
1. 在固定液中的溶解度不同
2. 结构上的差异
3.
极性不同
）
4. 相对校正因子不同
32、使质子化学位移值出现在低场的原因（ ）
1. 形成氢键 2. 去屏蔽效应
3. 屏蔽效应
4.
与电负性大的基团相连
33、醇类化合物形成氢键后，vOH吸收峰的特征表现为（ 1. 峰位向高频移动，且峰强变大 2. 峰位向低频移动，在3300~3500cm-1
3. 形成氢键后vOH变为尖窄的吸收峰 4.
峰强增大，峰形变宽
34、能使两组分的相对比移值发生变化的因素有（ ）1. 改变薄层厚度 2. 改变固定相种类 3. 改变展开剂组成
4.
改变固定相的粒度
35、气相色谱法中常用的载气有（ ）
1. 氦气 2. 氮气
3. 氧气 4.
氢气
36、属于色谱-质谱联用的技术是（ ）
）
1. 2. 3. 4.
GC-FTIR LC-FTIR LC-MS CE-MS
37、影响电泳速度大小的因素有（ ）
1. 2. 3. 4.
电场强度E 毛细管长度 介质特性 粒子离解度
38、一个含多种阴阳离子及一种中性分子的混合物，可使用的分离方法是（ ）
1. 2. 3. 4.
环糊精电动毛细管色谱法 胶束电动毛细管色谱法 毛细管凝胶电泳法 毛细管区带电泳法
39、 高效液相色谱中，影响色谱峰扩展的因素是（ ）
1. 2. 3. 4.
柱压效应 分子扩散项 涡流扩散项 传质扩散项
40、在X射线，紫外光、红外光、无线电波四个电磁波谱区中，关于X射线的描述正确的是
1. 2.
波长最长 波数最大
3. 4.
波长最短 频率最小
41、质谱图中分子离子峰的辨认方法是（ ）
1. 2. 3. 4.
分子离子峰的m/z应为偶数 分子离子必须是一个奇数电子离子
分子离子峰与邻近碎片离子峰的质量差应该合理 分子离子峰的质量应服从氮律
42、酸度对显色反应影响很大，这是因为酸度的改变可能影响（ ）
1. 2. 3. 4.
反应产物的稳定性 显色剂的浓度 反应产物的组成
被显色物的存在状态
43、下列化合物中，其红外光谱能出现vC=O吸收峰的有（ ）
1. 2. 3. 4.
醇 酮 醛 酯
主观题
44、液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些？与气相色谱相比较，有哪些主要不同之处?
参考答案：
纵向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应.
答：液相色谱中引起色谱峰扩展的因素主要包括涡流扩散，流动的流动相传质阻力，滞留的流动相传质阻力以及柱
45、
色谱分析法中什么是最佳流速?实际操作中是否一定要选择最佳流速？为什么？
参考答案：
答：柱效最高（H最小或n最大）时的流动相流速称为最佳流速。实际操作中要根据具体情况选择流速，如果
则可大于最佳流速。因此，为了加快分析速度，缩短分析时间，实际工作中采用的流动相的线速度往往高于最
46、
参考答案：
在红外光区域内可能有哪些吸收？
在红外光谱区域内可能有以下吸收：
3500~77500px-1，两个不太强的尖峰, NH伸缩振动峰；2960~2870 cm-1，双峰为υCH(-CH3)；2930~2850 cm-1至少锐的峰，炔的C-C伸缩振动；1475~1300 cm-1 δC-H的弯曲振动。
47、 光度法测定中引起偏离Lambert-Beer定律的主要因素有哪些？怎样消除这些因素的影响？
参考答案：
起的偏离；化学反应引起的偏离。
消除这些影响的方法：使用性能较好的单色器，采用平行光束，保持溶液均匀无散射
答：引起偏离Lambert-Beer定律的主要因素：1）光学因素：如非单色光引起的偏离；非平行入射光引起的偏离；
48、 薄层色谱和柱色谱的固定相有何异同点？薄层常用的黏合剂有哪些？
参考答案：
使吸附剂牢固地吸在薄层板上而不脱落。常用的黏合剂有锻石膏、淀粉、羧甲基纤维素钠等
答：薄层色谱固定相大致与柱色谱固定相相同，但薄层色谱固定相颗粒更细，分离效能更高。与柱色谱不同的是，
49、
在核磁共振中，化学位移是如何产生的？
参考答案：
学环境的同种核，由于进动频率不同，化学位移值不同。
答：处于外磁场中的原子核，由于核外电子及其他因素的影响产生感应磁场，则实受场强为两者的加和。根据
50、在1H-NMR谱中，一级图谱与二级图谱的区别是什么？
参考答案：
答：相互偶合的磁等价质子在一级偶合过程中产生的图谱，称为一级图谱。其特征如下：1）磁等价质子之间彼此间位置；7）峰裂距为偶合常数；8）两组相互偶合的信号彼此有倾向性。
面积比为二项式展开式的各项系数比；4）偶合作用弱，Δυ/J>10，且偶合作用随距离增加而降低；5）相互作用的一
相互偶合的磁等价质子在二级偶合过程中产生的图谱，称为高级图谱（二级图谱）。其特征如下：1）谱线裂分不
各项系数比；3）偶合作用强，Δυ/J<10；4）偶合常数与峰裂距不等；5）化学位移一般不为多重峰的中间位置，需
51、 请简述高效液相色谱法分析条件的选择
参考答案：
1.分离方法和固定相的选择 相对分子质量范围200~2000的组分采用一般的液相色谱（吸附，分配及离子交换），
品可溶于水并可离解的，采用离子交换色谱。样品溶于烃类（如苯或异辛烷），采用液-固吸附色谱；若样品溶于四团及强氢键的样品可用正相色谱。
分离。样品为酸、碱化合物，采用离子交换色谱或离子对色谱；样品为脂肪族或芳香族，可采用正相、反相或液-固
2 流动相的选择 正相键合相色谱法的流动相主体通常为饱和烷烃，加入小于20%的极性改性剂；反相键合相色谱
的有机溶剂做极性调节剂。反相离子抑制色谱法分析弱酸弱碱样品时，在流动相中加入少量弱酸/弱碱，调节流动相范围，流动相pH的选择应有利于样品组分的完全离解。
子对色谱法分析碱类或带正电荷的物质，常选用带负电荷的离子对试剂，分析酸类或带负电荷的物质，常用带正电
3.检测器的选择 紫外-可见光区有吸收的化合物可选择紫外检测器；无紫外吸收的组分，如糖类、高分子化合物、
含量极低，能产生荧光或其衍生物能发出荧光的痕量组分，可选择荧光检测器；电活性的物质可选择电化学检测器
4.洗脱方式的选择 样品组分较少，性质差别不大的一般采用等度洗脱；对于组分数目较多，性质相差较大的复杂混脱技术。
52、 原子吸收分光光度法有那些干扰？如何消除
参考答案：
答：原子吸收光谱的干扰有：1）光谱干扰，主要是光谱线干扰和背景干扰。消除方法：另选分析线、用化学方法制电离的干扰。
准加入法或配制与被测试样组成相近的标准溶液。3）化学干扰，消除方法：化学分离；加入释放剂和保护剂消除
53、 在1H-NMR谱中，CH3(a)CH2(b)CH2(c)Cl中存在a,b,c三种质子，那种质子的化学位移值相对于TMS
参考答案：
答：c质子的化学位移值最大，a质子的化学位移值最小。因为取代基的吸电诱导效应是通过成键电子传递的，随着
54、简述GC-MS联用系统的组成和原理。
参考答案：
答：GC-MS联用仪由气相色谱，质谱，接口和计算机四大部分组成气相色谱分离试样中各组分，是组分分离器；接谱和质谱数据，从而达到定性和定量分析的目的。
是GC-MS之间工作流量或气压的适配器；质谱仪将接口依次引入的各组分进行分析，是组分的鉴定器；计算机系
55、 质谱图中，有哪几种离子峰？每种离子峰的作用是什么？
参考答案：
答:在质谱图中主要有分子离子，碎片离子，同位素离子，亚稳离子和多电荷离子等五种离子峰。分子离子的作用是
分析；同位素离子的作用是确定分子式；亚稳离子的作用是了解母子离子的亲缘关系；多电荷离子的作用是增加了
56、原子吸收分光光度法采用什么光源？它与紫外-可见分光光度计中光源有何不同？
参考答案：
答：原子吸收分光光度法中多数元素吸收线的半宽度为10-3nm,一般单色器的分辨率均难以对此实现积分吸收的测
收法，以峰值吸收定量的前提是发射线与吸收线的中心频率一致，发射线的半宽度比吸收线的窄。锐线光源能满足谱全扫描，用同一个光源对多种化合物进行测定。
紫外-可见分光光度测定的是分子光谱，分子光谱属于带状光谱，具有较大的半宽度，使用普通的棱镜或光栅就可以
57、试简述紫外吸收光谱定性鉴别的依据
参考答案：
答：利用紫外吸收光谱的形状，吸收峰的数目，各吸收峰的波长位置和相应的吸光系数等可对部分有机化合物进行
58、 采用HPLC法测定丹皮酚针剂中原儿茶酚含量：称取样品10.5mg于25ml量瓶中，精密加羟基苯甲酸内
容。取10μl进色谱仪，测得原儿茶酚峰（i）及内标物峰（s）的峰面积（A）分别为：1.58×106、1.62×106。中原儿茶酚含量。
参考答案：
解：i%=(Ai×fi/s×mS)/(AS×m) ×100% = (1.58×1.35×0.100×1.00) /(1.62×10.5) = 1.25 %
59、 吸收光谱法和发射光谱法的本质区别是什么？
参考答案：
答：吸收光谱是指物质吸收相应的辐射能而产生的光谱。根据物质的吸收光谱进行定性，定量及结构分析的方法称
射能量恰好等于该物质两能级间跃迁所需的能量即ΔE=hυ,物质吸收能量后即从基态跃迁到激发态。发射光谱是指构定量分析的方法。
化学能的激发，跃迁到激发态，由激发态回到基态或较低能态时以辐射的方式释放能量，而产生的光谱。发射光谱
60、什么是色谱法？色谱法分离的原理是什么？
参考答案：
配系数的不同，在两相中进行反复的吸附和分配等，使差距积累实现差速迁移达到分离的目的。（5分）
答：色谱法是一种物理或物理化学分离分析方法，与蒸馏，重结晶，溶剂萃取及沉淀法一样，也是一种分离技术。
61、色谱分析中常用的定性分析方法有哪些
参考答案：
应定性，两谱连用定性（GC-MS, GC-FTIR, LC-MS, LC-NMR, LC-FTIR）
色谱分析中常用的定性分析方法有利用保留值定性（包括对照品对照法，利用文献数据-相对保留值或保留指数定性
62、质谱仪为什么需要高真空条件
参考答案：
质谱仪中的进样系统，离子源，质量分析器与检测器都必须处于高真空状态，否则会造成离子源灯丝损坏，副反应
63、高效液相色谱中提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？
参考答案： 途径
高效液相色谱中提高柱效的途径主要有：1）提高柱内填料装填的均匀性；2）采用小粒度固定相；3）选用低粘度
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