溶胶-凝胶法合成纳米γ-Al2O3工艺研究

维普资讯 http://www.cqvip.com ６８　安阳师范学院学报　２００７正　溶胶一凝胶法合成纳米　一Ａ１２Ｏ３工艺研究　冯青琴　，贾晓林２　（１．安阳师范学院化学系，河南安阳４５５０００；２．郑州大学材料科学与工程学院，河南郑州４５００５２）　［摘要】利用溶胶一凝胶法制备了纳米７一ＡＪ２Ｏ３粉体，以透射电镜（ＴＥＭ）、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）等手段对所得的纳米　７一Ａ１２０，进行了表征，对其制备过程中的诸多影响因素作了比较详细的分析。结果表明，选择适当的制备方法、煅烧温　度以及分散剂的种类，能有效地阻止产物团聚，控制纳米粒子的形状和尺寸。　［关键词］纳米７一Ａ１２０３；溶胶一凝胶法；分散剂；晶粒度　［中图分类号］０６１４．３　１　［文献标识码］Ａ　［文章编号］１６７１—５３３０（２００７｝０２—００６８—０３　１　引言　Ｔｅｃｎａｉ　Ｇ２２０ｓ～ｔｗｉｎ型透射电子显微镜（德国），　氧化铝有多种晶型，常见的有无定形氧化铝、　ＰＨＬＩＰＳ　ＰＷ３０４０／６０型ｘ一射线衍射仪，（瑞士，ｃｕ　一Ａｌ２０３、ｐ—Ａ１２０３、６一Ａ１２０３、０一Ａｌ２０　和ａ—　Ｋａ射线，石墨单色器，工作电压４０ｋＶ）。　Ａ１　０　等多种同质异晶体。其中最重要的，在实　试剂：溴化十六烷基三甲铵（ＡＲ，天津市光复　际工业中应用最广的是ａ—Ａ１２０３、８一Ａ１２０３、和７　精细化工研究所），十二烷基苯磺酸钠（ＡＲ，北京　一Ａｌ，Ｏ　三种晶形的氧化铝。　化工厂），　一８０，（进口分装），Ａｌ（ＮＯ　）　・９Ｈ２Ｏ　７一Ａ１２０　属立方晶系，尖晶石结构，其中氧原　（ＡＲ，北京化工厂），ＮＨ４ＨＣＯ　（ＡＲ，天津大茂化学　子呈面心立方堆积，铝原子填充在空隙中，它密度　试剂厂）　小，高温下不稳定，但其选择性强，粒径小且细孔　２．２　实验　多，分布广，结构松散，活性高，比表面大，其颗粒　２．２．１纳米　一Ａ１２Ｏ３的合成　表面有丰富的失配键和欠氧键，压成薄片时内含　用二次蒸馏水配制ｌｇ／Ｌ的溴化十六烷基三　丰富的孔，可以制成多孔薄膜，可广泛用作催化　甲铵（ＣＴＭＡＢ）溶液、吐温一８０（咧一８０）溶液和十　剂＿ｌ　Ｊ。且由于其具有很高的比表面积而被广泛用　二烷基苯磺酸钠（ＤＢＳ）溶液。把硝酸铝固体分别　作吸附剂，且吸附能力较强＿２Ｉ３　Ｊ，对无机物、有机　溶解在ｌｇ／Ｌ的溴化十六烷基三甲铵溶液、吐温一　物及重金属离子都有很好的吸附作用ｌ＿４　Ｊ。可用　８０溶液和十二烷基苯磺酸钠溶液中。使其溶液　于废水的净化处理，痕量金属的富集和回收。因　的浓度为２７％。把碳酸氢铵分别溶解在ｌｇ／Ｌ的　此探讨合成粒度较小，且团聚较少的纳米７一　溴化十六烷基三甲铵溶液、吐温一８０溶液和十二　Ａ１２０　的合成工艺有着重要的意义。　烷基苯磺酸钠溶液中，使其溶液的浓度为１２％。　本文利用溶胶一凝胶法制备纳米级　一Ａ１２０　将碳酸氢铵溶液缓慢滴加到剧烈搅拌的硝酸铝溶　粉末，对煅烧温度、分散剂种类及合成方法进行详　液中使其溶液呈微酸性。至溶液全部转化成溶胶　细的探讨，以求得到最佳的合成工艺条件。　状，停止滴加碳酸氢铵，继续搅拌１ｈ，陈化４８ｈ。将　２　实验部分　制得的溶胶６ｏｃＩ＝真空干燥６ｈ，得到干凝胶粉末。　２．１仪器和试剂　将干凝胶粉末放人高温炉分别在４５０￣Ｃ，５５０ｃＩ＝，　８５—２型恒温磁力搅拌器（上海司乐仪器　６５０ｃＩ＝、７５０ｃＩ＝温度下煅烧３ｈ，用玛瑙研钵研细。　厂），ＫＱ３２００型超声波清洗机（昆山市超声仪器有　２．２．２样品的表征　限公司），马弗炉（天津市科学仪器设备厂），ＦＥＩ，　采用ＦＥＩ，Ｔｅｃｎａｉ　Ｇ　２０ｓ—ｔｗｉｎ型透射电子显微　［收稿日期］２００６．１２．１８　［基金项目］河南省教育厅科技攻关项目（２００６１５００３７）　［作者简介］冯青琴（１９６５一）。女，安阳师范学院副教授，硕士研究生，主要从事化学材料方面的研究；　贾晓林（１９５６一），女，郑州大学材料科学与工程学院教授，博士，主要从事材料学研究。　维普资讯 http://www.cqvip.com 第２期　冯青琴，贾晓林：溶胶一凝胶法合成纳米７一Ａｌ２　ｏ３工艺研究　６９　镜，将制得的纳米７一Ａ１２０３粉体以无水乙醇为分　ＰＤＦ标准卡片中的７型氧化铝的标准数据１．４０３，　１．９８５，２．３９４基本一致。利用ｓｃｈｅｅｒｅ公式，由　散剂，超声波震荡分散，用透射电镜观察其粒度和　形貌。　５５０℃的ＸＲＤ图谱，计算出此温度下合成的７一　Ａｌ２０３晶粒度为２５．０ｒｉｍ，此值与ＴＥＭ观察到的粒　采用瑞士ＰＨＬＩＰＳ　ＰＷ３０４０／６０型ｘ一射线衍　射仪对纳米７一Ａｌ２　０３粒子进行物相分析。　３结果与讨论　３．１显微结构分析　图１所示为采用溶胶一凝胶法合成的纳米７　一Ａ１２０　粉体的透射电镜照片。由图中可以看出：　纳米７一Ａｌ２Ｏ　粉体颗粒分散较好，颗粒尺寸在１０　—５０ｎｍ之间，通过求统计平均值的方法，测定粒　径为２５ｒｉｍ。７一Ａ１２０３粒子呈球型或类球型，　３．２物相分析　＾　Ｉ－—＇｛ＩＩ－＿・ｉ＿　Ｉ　ｌ’：　Ｉ４ｉ　。。。　氐　ｕ　，ｕ　ｚｕ　ｕ　４ｕ　ｕ　ｅＯ　Ｏ　８０　９Ｏ　２Ｏ／ｄｅｇｒｅｅ　图２不同温度下制备的纳米卜Ａｌ２０３的ＸＲＤ图谱　（ＣＴＭＡＢ，ｌｇ／Ｌ，３ｈ）　图２为采用溶胶一凝胶法合成的纳米氧化铝　的ｘ射线衍射图谱。由衍射图谱可以判断采用　本工艺合成氧化铝大部分为　型氧化铝，图中四　条衍射曲线中３个最强的衍射峰所对应的２ｅ角　６７．０ｌ。，４５．４４。和３７．３２。分别对应ｄ值为１．　３９７２２，１．９７５４１和２．３８１７２与标准图谱（图３）和　径为２５ｎｍ左右大致符合．　２０／（。）　图３　Ａ１２０３粉末的Ｘ射线衍射图　３．３煅烧温度对纳米粒子的影响　对所制备的干凝胶粉进行煅烧以实现氧化铝　晶型的转化。了一ＡＩ２０３是在４００—８００％温度内由　水合氧化铝脱水而成，这种Ａ１　０　强热至１２７３Ｋ，　经一定保温时间即转变为ａ—Ａ１２０　，所以ｙ—　Ａ１２０　在高温下不稳定　Ｊ。因此，必须严格控制煅　烧的温度，方可制得了一ＡＩ　０　粉体。　由图２可以看出，随着煅烧温度的升高，７一　Ａ１２０　特征峰逐渐明显，晶粒度逐渐增大（见图　４），说明煅烧温度对纳米了一Ａ１２０　晶粒尺寸有一　定影响。从图中４５０℃的ＸＲＤ曲线可以看出，其　特征峰较弱，这是由于在较低的温度下　一Ａ１　０　的晶格发育不完全所致；随着温度的升高，晶粒逐　渐长大和发育完整，粉体晶粒度增大，在较高温度　时，晶粒生长速度较快，晶粒度不易于控制　Ｊ。本　实验在下文探讨分散剂的种类和制备方法对纳米　一Ａ１２０３粒子的影响中，选用了５５０％下制备的　纳米　一ＡＩ２０　粉体作比较。　４５０℃　５５０℃　６５０℃　７５０＂Ｃ　一　一……——．．．．＿——………——————一————……一　…ｊ　图４不同烧结温度下纳米粒子的晶粒度　维普资讯 http://www.cqvip.com ７０　安阳师范学院学报　２００７焦　３．４分散剂的种类对纳米７一ＡＩ２０３粒子的影响　在纳米粉体的制备中，最难解决的是团聚问　题，这是由于粒子之间存在着有别于常规粒子（颗　粒）间的作用能——纳米作用能（Ｆｎ），其物理意义　是单位比表面纳米微粒具有的吸附力，主要由以　下原因造成［　］：分子间力、氢键、静电作用等引起　的颗粒聚集；由于颗粒间的量子隧道效应、电荷转　移和界面原子的相互耦合，使粒子极易通过界面　发生相互作用和固相反应而团聚；纳米粒子巨大　比表面积极易吸附气体、介质或与之作用，失去原　来的表面性质，导致粘联与团聚；其极高表面能和　较大的接触界面，使晶粒生长速度加快。纳米作　用能是纳米微粒易团聚的内在因素，所以要得到　分散性好、粒径分布窄的纳米微粒，必须削弱或减　小纳米作用能。　１０　２０　∞　∞　ｓｏ　∞　７０　∞　２Ｉｌｍｗｗ　图５　不同分散剂制备的纳米ｒ＾Ｊ２０　的ＸＲＤ谱图　（４８ｈ，５５Ｏ℃，３ｈ）　①Ｔｗ一８０；②ＤＢＳ；③ＣＴＭＡＢ　图６不同分散剂对纳米粒子晶粒度的影响（５５０℃，３ｈ）　①Ｔｗ～８０；②ＤＢＳ；③ＣＴＭＡＢ　从图５可以看出，不同分散剂条件下制备的　纳米　一Ａ１，０　的ＸＲＤ图谱有一定的区别，即在制　备纳米７一ＡＩ，０　粒子的过程中，分散剂对纳米粒　子的形成有一定影响。通过图６可以看出，三种　分散剂制备的纳米　一Ａ１２０３粒子的晶粒度中，以　溴化十六烷基三甲铵作分散剂制备的颗粒最小，　而十二烷基苯磺酸钠作分散剂制备的颗粒粒度较　大。这是因为溴化十六烷基三甲铵属于阳离子型　聚合物，在酸性介质中分解电离起分散作用，从图　中可以看出以溴化十六烷基三甲铵作分散剂制备　的纳米粒子的粒径优于吐温一８０和十二烷基苯　磺酸钠；而十二烷基苯磺酸钠属于阴离子型聚合　物，能在碱性介质中较好的起到分散作用＿８　Ｊ。本　实验是在酸性介质中进行的，效果较差，制备的产　品粒径较大。另外，用十二烷基苯磺酸钠作分散　剂时，反应过程中产生很多泡沫，溶胶容易团聚长　大，效果不太理想。　４　结论　１）煅烧温度对制备纳米　一ＡＩ２０３粉末有较　大影响。实验表明，在５５０℃下煅烧可以使晶粒　发育较为完整，晶粒度在１０—５０ｎｍ之间，而且颗　粒形貌近似于球形，粒度分布范围较窄。　２）在制备溶胶时加入分散剂可以有效阻止纳　米微晶团聚，分散剂的种类对产品粒度有一定影　响，分散效果最好的为溴化十六烷基三甲铵。　［参考文献］　［１］吴志鸿，纳米氧化铝的制备及其在催化领域的应用　［Ｊ］．工业催化，２００４，１２（２）：３５—３９．　［２］常钢，江祖成，彭天右，等．溶胶一凝胶法制备高比表面　积的纳米氧化铝及其对过渡金属离子吸附行为的研　究［Ｊ］，化学学报，２００３，６１（１）：１００—１０３．　［３］王曙光，李廷辉，赵丹．碳纳米管负载氧化铝材料的制　备及其吸附氟离子的研究［Ｊ］．高等学校化学学报．　２００３，２４（１）：９５—９９．　［４］冯青琴，郝存江，元炯亮，等．纳米７一＾Ｊ２　的制备及其　对水溶液中不同磷酸根离子的吸附［Ｊ］．离子交换与吸　附，２００５，２１（３）：２７７—２８２．　［５］冯青琴，郝存江，元炯亮．纳米７一Ａ１２Ｏ　自水溶液中吸　附除去对苯二酚的特性研究［Ｊ］．河南师范大学学报，　２００４，３２（３）：６１—６４．　［６］郝存江，冯青琴，元炯亮，韩玉民．纳米７一Ａ１２０３的制　备及其对铅（Ⅱ）镉（Ⅱ）铬（Ⅵ）的吸附性能［Ｊ］．应用化　学，２００４，２１（９）：９５８—９６１．　［７］景晓燕，手学清，张密林．纳米７一ＡｌＥＯ　的制备研究．应　用科技ｆＪ］．２００４，９（９）：５６—５８．　［８］许迪春，郝晓春，朱宣惠．湿化学法制备ＺｒＯ２（Ｙ２０３）超　细粉末过程中团聚状态的控制［Ｊ］．硅酸盐学报，１９９２，　２０（１）：４８—５４．　（下转７３页）　维普资讯 http://www.cqvip.com 第２期　钟鸣，郭玉华，郁有祝：人肺癌组织中热休克蛋白７０（ＨＳＰＴ０）的纯化　７３　Ｐｒｏｔｅｉｎ—Ｐｅｐｔｉｄｅ　Ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ，Ｒｅｃｏｎｓｔｉｔｕｔｅｄ　Ｉｎ　Ｖｉｔｒｏ【Ｊ　Ｊ．　ＭｅｔＩｌｏｄｓ，１９９７，（２Ｏ４）：１３—２１．　Ｅｌｉｃｉｔ　Ｐｅｐｔｉｄｅ—ｓｐｅｃｉｉｆｃ　Ｃｙｔｏｔｏｘｉｃ　Ｔ　Ｌｙｍｐｈｏｃｙｔｅ　Ｒｅｓｐｏｎｓｅ　［７］Ｍｉｎｋａ　Ｂ．，Ｔｈｏｍａｓ　Ｍ．，Ｂｅｒｎｈａｒｄ　Ｆ．，ｅｔ　ａ１．．Ｉ￣ｏｌａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｎｄ　Ｔｕｍｏｒ　Ｉｍｍｕｎｉｔｙ　Ｊ　Ｅｘｐ　Ｍｅｄ．，１９９７，１８６（８）：１３１５～　ｐｒｏｃｅｓｓｅｄ　Ｈ—・２Ｋｂ—・ｂｉｎｄｉｎｇ　ｏｖａｌｂｕｍｉｎ　ｄｅｒｉｖｅｄ　ｐｅｐｔｉｄｅｓ　ａｓ・・　１３２２．　ｓｃｏｉａｔｅｄ　ｗｉｔＩｌ　ｔｈｅ　ｓｔｒｅｓｓ　ｐｒｏｔｅｉｎ　ＨＳＰ７０　ａｎｄ　ＧＰ９６［Ｊ］．Ｅｕｒ　Ｊ　［３］Ｐｉｎｇ　Ｐ．，Ａｎｔｏｉｎｅ　Ｍ．，Ｐｒａｍｏｄ　Ｋ．，ｅｔ　ａ１．．Ｐｕｒｉｉｆｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｉｍｍｕｎｏｌ，１９９８，（２８）：１０６ｌ一１０６５．　ｉｍｍｕｎｏｇｅｎｉｃ　ｈｅａｔ　ｓｈｏｃｋ　ｐｒｏｔｅｉｎ　７０一ｐｅｐｔｉｄｅ　ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ　ｂｙ　［８］马萍，孟凡东，傅庆国，等．快速蛋白液相色谱系统纯化　ＡＤＰ—ａｔ￣ｎｉｔｙ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ［Ｊ　Ｊ．Ｊ　Ｉｍｍ　Ｍｅｔ，１９９７，　和分析小鼠肝癌细胞热休克蛋白７Ｏ的研究［Ｊ］．中国　（２Ｏ４）：１３．　医科大学学报，２００１，３０（４）：２４３—２４４．　［４］吴伟忠，刘康达，高艳琴，等．热休克蛋白７Ｏ的纯化及　［９］汪家政，范明．蛋白质技术手册［Ｍ］．北京：科学出版　其抗小鼠肝癌作用的研究［Ｊ］．中华肿瘤杂志，２０００，２２　社，２００１．５４．　（２）：９６—９８．　［１０］Ｂｒａｄｆｏｒｄ　Ｍ．Ｍ．Ａ　ｒａｐｉｄ　ａｎｄ　ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｑｕａｎｔｉｔａ—　［５］傅庆国，孟凡东，郭仁宣，等．热休克蛋白７Ｏ诱导抗肿　ｔｉｏｎ　ｏｆ　ｍｉｃｒｏｇｒａｍ　ｏｆ　ｐｒｏｔｅｉｎ　ｕｔｉｌｉｚｉｎｇ　ｔｈｅ　ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ　ｏｆ　ｐｒｏｔｅｉｎ　瘤免疫的机制研究［Ｊ］．细胞与分子免疫学杂志，２００２，　ｄｙｅ　ｂｉｎｄｉｎｇ［Ｊ］．Ａｎａｌ　Ｂｉｃｏｈｅｍ，１９７６，（７２）：２４８．　１８（４）：３９３—３９５．　［１１］Ｎａｎｄａｎ　Ｄ．，Ｄａｕｂｅｎｂｅｒｇｅ　Ｒ．Ｃ．，Ｍｐｉｍｂａｚａ　Ｇ．，ｅｔ　１ａ．．Ａ　［６］Ｐｅｎｇ　Ｐ．，Ｍｅｎｏｒｅｔ　Ａ．，Ｓｉｒｖａｓｔａｖａ　Ｐ．，ｅｔ　ａ１．．Ｐｕｒｉｆｉｃａｉｔｏｎ　ｏｆ　ｒａｐｉｄ　ｓｉｎｇｌｅ　ｓｔｅｐ　ｐｕｒｉｉｆｃａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｉｍｍｕｎｏｇｅｎｉｃ　ｍｅｍ—　ｉｎｍｍｎｏｇｅｎｉｃ　ｈｅａｔ　ｓｈｏｃｋ　ｐｒｏｔｅｉｎ　７０一ｐｅｐｔｉｄｅ　ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ　ｂｙ　ｂｅｒｓ　ｏｆ　ｈｔｅ　ｈｓｐ７０　ｆａｍｉｌｙ：ｖｌａｉｄａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ［Ｊ　Ｊ．Ｊ　ＡＤＰ—ａｆｉｆｎｉｔｙ　ｃｈｏｒｍａｔｏｇｒａｐｈｙ［Ｊ］．Ｊ．ｏｆ　ｈｎｍｕｎｏｌｏｇｉｃａｌ　Ｉｍｍｕｎｏｌ　ＭｅｔＩｌｏｄｓ，１９９４，（１７６）：２５５．　Ｔｈｅ　Ｐｕｒｉｉｆｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ＨＳＰ７０　ｆｒｏｍ　ｔｈｅ　Ｈｕｍａｎ’ｓ　Ｌｕｎｇ　Ｃａｎｃｅｒ　Ｔｉｓｓｕｅｓ　ＺＨ０ＮＧ　Ｍｉｎｇ　，ＧＵＯ　Ｙｕ　ｈｕａ　，ＹＵ　Ｙｏｕ．ｚｈｕ　（１．Ｘｉｎｙａｎｇ　Ｖｏｃａｔｉｏｎａｌ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ　Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｘｉｎｙａｎｇ　４６４０００；２．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ　Ｅｎｖｉｏｒｎｍｅｎｔａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ａｎｙａｎｇ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ａｎｙａｎｇ　４５５０００，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｐｕｒｉｉｆｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ＨＳＰ７０　ｆｒｏｍ　ｔｈｅ　ｈｕｍａｎ’ｓ　ｌｕｎｇ　ｃａｎｃｅｒ　ｔｉｓｓｕｅｓ　ｈａｓ　ｂｅｅｎ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｔｈｅ　ＨＳ；Ｐ７０　ｗａｓ　ｓｅｐａｒａｔｅｄ　ｓｕｃｃｅｓｓｉｖｅｌｙ　ｂｙ　ｆａｓｔ　ｐｒｏｔｅｉｎ　ｌｉｑｕｉｄ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＦＰＬＣ）ｓｙｓｔｅｍ．Ｔｈｅ　ｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓ　ｉｎｃｌｕｄｅｄ　ＣｏｎＡ—　Ｓｅｐｈａｒｏｓｅ　ｃｏｌｕｍｎ　ａｎｄ　ＤＥＡＥ　ｉｏｎ—ｅｘｃｈａｎｇｅ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．Ｔｈｅ　ｍｏｌｅｃｕｌａｒ　ｗｅｉｇｈｔ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｉｄｅｎｔｉｔｙ　ｏｆ　ｔｈｅ　ＨＳＰ７０　ｗｅｒｅ　ｃｏｎｆｉｒｍｅｄ　ｂｙ　ＳＤＳ—ＰＡＧＥ　ａｎｄ　Ｗｅｓｔｅｒｎ—ｂｌｏｔ，ａｎｄ　ｔｈｅ　ＨＳＰ７０　ｗａｓ　ｑｕａｎｔｉｆｉｅｄ　ｂｙ　Ｂｒａｄｆｏｒｄ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｃｕｒｖｅ　ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔ　ｓｈｏｗｓ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｐｒｏｔｅｉｎ　ｗｉｔｈ　ａ　ｍｏｌｅｃｕｌａｒ　ｗｅｉｇｈｔ　ｏｆ　ａｂｏｕｔ　７００００　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｗａｓ　ｃｏｎｆｉｒｍｅｄ　ｔｏ　ｂｅ　ＨＳＰ７０．Ｔｈｅ　ｆｉｎａｌ　ｐｒｏｔｅｉｎ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｗａｓ　５３．２ｂｔｇ　ｐｅｒ　１　ｇ　ｌｕｎｇ　ｃａｎｃｅｒ　ｔｉｓｓｕｅｓ（ｗｅｔ　ｗｅｉｇｈｔ）．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ＨＳＰ７０；Ｆａｓｔ　ｐｒｏｔｅｉｎ　ｌｉｑｕｉｄ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；Ｐｒｏｔｅｉｎ　ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ；Ｌｕｎｇ　ｃａｎｃｅｒ　ｔｉｓｓｕｅｓ　［责任编辑：Ｄ］　（上接７０＿贞）　［９］方小龙．湿化学工艺条件对ＺｒＯ２（Ｙ２０３）超细颗粒团聚　的影响［Ｊ］．硅酸盐学报，１９９８，２６（６）：７３３—７３８．　Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｆａｃｔｏｒｓ　ｏｆ　Ｎａｎｏｍｅｔｅｒ　Ｙ—Ａｌ２Ｏ３　Ｐｏｗｄｅｒ　ｂｙ　Ｓｏｌ—Ｇｅｌ　ｍｅｔｈｏｄ　ＦＥＮＧ　Ｑｉｎｇ—ｑｉｎ　，ＪＩＡ　Ｘｉａｏ—ｌｉｎ　（１．Ｃｈｅｍｉｓｔｙｒ　Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ，Ａｎｙａｎｇ　Ｔｅａｃｈｅｒｓ　Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ａｎｙａｎｇ　４５５０００，Ｃｈｉｎａ；　２．Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ　４５００５２，Ｃｈｉｎａ），　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｎａｎｏｍｅｔｅｒ　７一Ａｌ２　０３　ｐｏｗｄｅｒｓ　ｗｅｒｅ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｂｙ　Ｓｏｌ—Ｇｅｌ　ｍｅｔｈｏｄ，ａｎｄ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ　ｂｙ　ｒＥＭ，ＸＲＤ．　ｈＴｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｓｈａｐｅ　ａｎｄ　ｓｉｚｅ　ｏｆ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｃａｎ　ｂｅ　ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ　ａｎｄ　ｍｏｄｉｆｉｅｄ　ｂｙ　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｏｆ　ｐｒｅｐａｒａ—　ｔｉｏｎ，Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ａｎｄ　ａｄｄｉｔｉｏｎ　ｏｆ　ｐｒｏｐｅｒ　ａｍｏｕｎｔ　ｏｆ　ｄｉｓｐｅｒｓｉｎｇ　ａｇｅｎｔ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｎａｎｏｍｅｔｅｒ—ｓｉｚｅｄｙ—Ａ１２　０３；Ｓｏｌ—Ｇｅｌ　ｍｅｔｈｏｄ；Ｄｉｓｐｅｒｓｉｎｇ　ａｇｅｎｔ；Ｃｒｙｓｔａｌ　ｇｒａｎｕｌａｒｉｔｙ　［责任编辑：Ｄ］