实验NaOH滴定液的配制与标定

目的要求

1．掌握氢氧化钠滴定液的配制方法。

2．掌握用基准物邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠滴定液的方法。 3．进一步巩固分析天平、容量瓶、移液管、滴定管的操作。

实验原理

NaOH容易吸收空气中的CO2,使配得溶液中含有少量Na2C03。其反应式如下：

2NaOH + CO2 ＝ Na2C03 + H20

经过标定的含有碳酸盐的标准碱溶液，用它测定酸含量时，若使用与标定时相同的指示剂，则含碳酸盐对测定结果并无影响。若标定与测定不是用相同的指示剂，则将发生一定的误差。因此应配制不含碳酸盐的标准溶液。

配制不含碳酸钠的标准氢氧化钠溶液，最常见的方法是用氢氧化钠的饱和水溶液配制。碳酸钠在饱和氢氧化钠溶液中不溶解，待碳酸钠沉淀沉下后，量取一定量上层澄清溶液，再用水稀释至所需浓度，即可得到不含碳酸钠的氢氧化钠溶液。

饱和氢氧化钠溶液的相对密度为1.56，含量约为52％（W/W）,故其物质的量浓度为：

10001.560.5220(mol/L)40取5ml加水稀释至1000ml，即得0.1mol/LNaOH溶液。为保证其浓度略大于0.1mol/L故规定取5.6ml。

标定碱溶液常用的基准物质是邻苯二甲酸氢钾。其滴定反应如下：

COOH+NaOHCOOKCOOKCOONa+H2O

计量点时，由于弱酸盐的水解，溶液呈微碱性，应采用酚酞为指示剂。

实验步骤

1．配制

用刻度吸管吸取饱和氢氧化钠贮备液的中层溶液2.8ml，置烧杯中，加新沸并放冷的蒸馏水至500ml，搅拌均匀，转移至聚乙烯瓶中，盖紧瓶塞，待标定。

2．标定

(1)用配好的氢氧化钠滴定液将洗净的碱式滴定管荡洗3遍(每次约5m1)，装液，赶气泡，放至零刻度。

(2)精密称取邻苯二甲酸氢钾约0.44g，加新煮沸过的冷蒸馏水50ml，小心摇动，使其溶解，加酚酞指示液1～2滴，用待标定的氢氧化钠溶液滴定至微红色，半分钟不褪色，即为终点。记录氢氧化钠滴定液的毫升数，按下式计算氢氧化钠滴定液的浓度：

CNaOHVNaOHm邻MKHC8H4O41000平行滴定3次。并计算相对平均偏差。标定完毕，将试剂瓶贴好标签，备用。

1．标定氢氧化钠滴定液时，酚酞作指示剂，滴定至微红色；半分钟不褪色为终点。时间长红色褪去，是因为溶液吸收了空气中的二氧化碳，使溶液pH下降所至。

2．要控制好在终点时1滴或半滴滴定液的加入，这是滴定成功的关键。

思考讨论

1．氢氧化钠滴定液的配制为何用间接配制法？

2．在滴定中，容量瓶、移液管、滴定管哪种仪器需要用待装液荡洗3遍？滴定中使用的烧杯、锥形瓶等，是否也要用待装液洗涤？请解释原因。

3．从滴定管中滴加半滴溶液的操作要领是什么？