金相分析介绍(总4页)
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有色合金彩色金相技术的研究与应用
朱锦艳 王凤花
(太原重型机械集团公司,太原030024)
摘 要:本文应用化学沉积着色法对铜、铝合金及双金属焊接接头的显微组织进行了上千次的着色试验。结果表明:彩色金相能够清晰地显示一般金相方法看不到的组织细节和特殊的相,其色彩鲜艳、分辩率高,给人们提供了很有意义的信息。同时还系统地介绍了化学沉积试剂的应用方法和试验操作技巧。 关键词:金相技术;着色;衬度;组织鉴别
O 引言
光学金相技术对揭示合金内部组织的奥秘起了十分重要的作用。随着科学技术的高速发展,普遍的金相方法限于其反着能力,已满足不了人类对金属材料微观世界的进一步探讨。由于电子金相技术的蓬勃兴起,使材料的研究进入一个新领域.作为基础的光学金相技术依然是解决生产实际问题所不可缺少的重要手段。人们为了提高光学金相的测试水平,必须从提高组织中各相间衬度入手,由此发展了一种崭新的显示方法——彩色金相。基于人眼对彩色差异的特殊敏感,利用彩色衬度来区分合金组织更为准确可靠,彩色金相已成为光学金相发展的方向。本文应用彩色金相的原理和方法对铝、铜合金等有色金属的显微组织进行了大量的试验和探讨工作,积累了较丰富的实践操作经验和技术,并研制出一册《有色合金彩色金相图谱》。 1 彩色金相原理及方法
彩色金相主要是通过物理或化学的方法,使试样表面形成一层干涉膜,利用光的薄膜干涉效应,使合金的显微组织产生鲜明的彩色衬度,以此来提高光学金相的鉴别能力。彩色金相显示合金组织的方法主要从两方面着手:一是改变样品表面状况的彩色侵蚀着色法、化学沉积着色法、热染法和真空蒸镀法等;二是不改变样品表面状况的纯光学方法,有偏光干涉法和分色法等,这些方法各有特点和局限性。本试验基于有色合金的特点及实验条件,主要选用化学沉积干涉膜着色法。
化学沉积着色的机理是,根据电化学原理,金属试样浸入到化学沉积试剂中时,必然会发生一系列的电化学过程,试样表面上的各区域按它们各自的稳定电位与试样综合稳定电位之差值,分为不同的阴极区域和阳极区域。如果选用了合适的试剂,则该试剂有能力,使不同区域上沉积不同厚度的干涉膜。不同的合金相其化学常数不同或膜的厚度不同,利用多重反射与薄膜干涉效应,使各相之间或位向与成份不同的晶体之间产生不同的干涉色,从而产生彩色图象,以达到辩认组织的目的。
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2 试验结果与操作技术 铝合金
铸铝合金,使用含有铬酸钎、硫酸等配成的试剂于室温下浸蚀约10~60秒,肉眼观察试样表面有彩色,显微镜观察组织中各相分明、色彩丰富为止(可边观察、边试验,反复进行,直到满意)。染色后组织中α+Si二相共晶体呈兰紫色,清晰地显衬出白色初晶α。在黑白照片中同样为灰色的针状共晶Si和针杆状的T2(Al2Fe2Si2)相,着色后,共晶Si呈兰紫色,而T2相呈棕黄色,极易区分。
变形铝合金,使用马氏试剂于室温下浸入约5~20秒,当试样表面变灰并出现彩色为止。此试剂染色后的组织,不仅色彩艳丽,而且各相着成各种不同的颜色,对比度大,易于区分。马氏试剂是复杂铝合金较为理想的染色试剂,但使用时需把握好时间,方能得到满意效果。 2.2 铜及铜合金
特紫铜,先在10%过硫酸铵溶液中预侵蚀,再于室温下浸入硫代硫酸钠等配制的着色剂中,试样表面颜色即由黄色、红色、紫色、兰色、银白色逐次变化,当出现红紫色可得到最佳效果.着色后组织中树枝状偏析的a固溶体呈各色彩,各晶粒由于成分之差、位向不同着成不同色彩.
黄铜,使用与特紫铜相同的着色剂,方法同前.对于较为复杂的黄铜,其黑白照片中灰度反差不大的β相与a固溶体很难区分,而着色后,基体β相呈现兰色和浅兰色,而沿晶网络状及晶内针块状的α固溶体为桔红色,Fe相为白色,使组织一目了然,大大提高了光学金相的鉴别能力.
青铜,使用上述的着色剂,方法同前.锡青铜在铸态下a固溶体常呈树枝状偏析,染色后随含锡量的变化,呈各种不同的色彩,有黄色、粉色、紫色、兰色等,鲜明地显衬出分布于枝间浅色的角块状α+δ共析体,Fe相为白色小颗粒,Pb相呈黑色,组织中各相清晰可辨.铜及铜合金使用上述沉积着色试剂染色后,不仅组织清晰,色彩鲜艳,而且可使不同的相和未溶质点呈各种色彩,并显示出基底的芯型偏析、显微区域中的成份偏析、晶粒位向等,提供了更加丰富的显微组织及其很有意义的信息.所以说该试剂是铜及铜合金的理想染色剂。试剂使用过程中与时间和温度密切相关。
(1)此试剂按照成分配比可配制一种乳白色的溶液。需在半小时左右以内使用,最多只能用半天,时间稍久,由于溶液中硫化铅的沉淀,而变成灰色后就不能使用了。
(2)此试剂在使用时,对温度较敏感.温度太高,反应过快,组织细节不易显示,且染色容易过度。而温度太低,不易着色,甚至不着色.正确掌握好室温和时间可以说是试验成功的必要条件之一。 铜上堆铜
铜上堆铜是一种新型焊接工艺,尚处于试验开发阶段,由于焊接后显微组织情况复杂,又无参考资料,普通浸蚀剂显得无能为力.特用彩色金相方法予以尝试。
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母材为ZQSn6-6-3青铜合金,为了保证质量,使用青铜和黄铜两种焊丝同时进行堆焊,分析焊缝的综合情况及焊缝与母材的熔合情况.使用硫代硫酸钠、乙酸铅等配制的沉积试剂,焊缝组织图中上下形态不同,下部有明显的树枝状偏析者为青铜焊丝组织α+(α+δ)共析体;而上部α+β是黄铜焊丝组织.中间为两种焊丝的共同熔合处,可清晰地分辩出其组织为α+(α+δ)+ β,由此可知两种焊丝堆焊后,青铜焊丝和黄铜焊丝部分相互熔合,部分仍保持原来组织状态,它们与母材没有明显过渡区,焊合情况良好.显然彩色金相又是显示复杂的复合材料的有效方法。 3 讨论和应用
由于黑白金相是依靠化学试剂蚀刻合金表面以造成浮凸,利用反射光的强弱不同所引起的黑白衬度来区分组织或相,它所能提供的信息是有限的.而彩色金相是根据合金相不同的物理性质,利用薄膜干涉效应,使金属或合金的组织显示成不同的颜色,即产生彩色衬度,有效地提高了鉴别组织能力,彩色金相与黑白金相相比具有许多优点,不仅色彩鲜艳,给人以美的享受,更重要的是其具有更高的鉴别能力,能够提供来自试样的更加丰富的有意义的信息.其中,化学沉积着色法是一种比较可靠、容易掌握、速度快、耗费少、不需要任何特殊设备的一种最有效的显示方法,在一般金相试验室中可以广泛应用。 应用范围
根据化学沉积着色技术的特点及实际应用情况,认为其具有下述几方面的实际价值和应用领域。 相鉴别
相鉴别是化学沉积着色法的主要应用领域.由于其具有衬度大、灵敏度高及准确等特点,将在各种合金组织中相的鉴别方面发挥更大作用。 晶粒位向的显示
不同位向的晶面,进行蚀刻沉积时,所形成的沉积膜的厚度不同,加之膜下基底不同的倾斜面,可使不同位向晶粒呈现不同干涉色.利用化学沉积着色法可以简单迅速地测出不同位向晶粒的分布情况。 成份偏析的显示
化学沉积着色法可使化学成份不均匀引起的组织结构不均匀分布。着成不同色彩;也可通过合金元素偏析造成的色彩不均匀来直接显示该元素的分布等。 显示组织细节
高度灵敏的化学沉积着色法的应用,往往会呈现一些常规金相中未能发现的现象和组织细节。 可见彩色金相技术是光学金相技术的重大创新,为传统的光学金相技术的发展展现了广阔的前景。 操作要点
根据我们的经验,在实际应用操作时,还应注意如下事项,以期得到满意的效果。
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(1)首先,要制备好金相试样,并根据需要选择合适的着色剂.配制时应严格按顺序,前一种药品全部溶解后,才能放入后一种药品,以免发生其他反应使溶液失效。
(2)铝、铜等合金在试样制备过程中会造成一层氧化膜,对阳极起保护作用,因此大都要求在蚀刻前先预蚀。
(3)试样浸入溶液时不宜搅拌,以免造成人为的不均匀着色,影响正常的判别。
(4)试样成膜后,要水洗充分,并用热风吹干.在彩色金相中水斑可能会与正常的色彩变化相混。 (5)着色后的试样观察面不准进行擦试,观察时也应避免摩擦。
(6)照像时要注意显微镜的光源和曝光时间,我们所用的MM6广视域大型金相显微镜,采用氙弧光源,以满足显微照片上彩色所需要的色温,同时设备上具有控制曝光时间的功能,可根据经验,选择各种底片的正确曝光时间,色温和曝光时间都比较适度,放大冲洗后的照片颜色真实,以减轻放大时校正颜色的工作量。
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