年产2.5万吨甲醛生产工艺设计-魏杰

中国矿业大学银川学院

本 科 毕 业 设 计 （ 2015 届） 题 目 年产2.5万吨甲醛生产工艺设计 系 别 化学工程系 专 业 煤化工 年 级 11级2班 学生姓名 魏杰 指导教师 张霞

年 月 日

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中国矿业大学银川学院毕业设计（论文）

摘要

本设计为年产2.5万吨37%甲醛水溶液的生产工艺设计，本设计采用银催化法工艺，根据设计要求对工艺流程进行了选择与论证，对整个装置进行了物料与能量的衡算，对主要设备和管道进行了设计及选型，同时对本装置安全生产与“三废”治理作了相关讨论。

关键词: 甲醛:

: 氧化: 工艺: 电解银:

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甲醇中国矿业大学银川学院毕业设计（论文）

前言

甲醛是重要的有机化工基础原料，是甲醇最重要的衍生物产品之一，甲醛的用途十分广泛，主要用于生产脲醛、酚醛、聚甲醛和三聚氰胺等，也用于生产医药产品、农药和染料以及消毒剂、杀菌剂、防腐剂等。目前甲酴的生产均采用甲醇为原料，银催化剂，经空气氧化得到，其浓度为37%左右，其余为水，含甲醛40%、甲醛80%的水溶液叫做福尔马林，是常用的杀菌剂和防腐剂。

甲醛是脂肪族中的最简单的醛，化学性质十分活泼。甲醛最早由俄国化学家A.M.Butlerov于1895年通过亚甲基二乙酯水解制得。1868年，A.M.Hoffmann使用铂催化剂，用空气氧化甲醇合成了甲醛，并且确定了它的化学特性。1886年Loews使用铜催化剂和1910年Blank使用银催化剂使甲醛实现了工业化生产。1910年，由于酚醛树脂的开发成功，使甲醛工业得到了迅猛的发展。

随着甲醛工业生产的不断扩大和甲醛产品的深入研究，其生产工艺的日渐完善，对甲醛生产设备的要求也在不断提高。工业甲醛生产典型的有机合成工艺，在我国已有近五十年的历史。我国的甲醛生产技术无论在装置技术、催化剂的改进、还是余热利用方面都已有了长足的进步，其主要技术经济指标已过到国际上同类生产工艺先进水平。

从我国甲醛的生产现状看，结合毕业实习的相关内容，此设计采用的是银催化剂氧化生产甲醛的生产工艺流程。在整个设计过程中，按照设计任务书的要求，对年产2.5万吨甲醛装置进行了完整的物料衡算与热量衡算，对工艺过程中的主要设备进行了较为详细的工艺计算。由于本人能力有限，加上时间较为仓促，在整个设计中难免有错误和不足之处，敬请各位老师批评指正。

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目录

第一章 甲醛生产简介 .............................................................................................................. - 6 -

1.1 甲醛的性质和用途 ..................................................................................................... - 6 -

1.1.1 产品说明 .......................................................................................................... - 6 - 1.1.2 产品性质： .................................................................................................... - 6 - 1.2 产品用途 ................................................................................................................... - 8 - 1.3 甲醛的生产工艺简介 ................................................................................................. - 8 -

1.3.1 目前，国内外由甲甲醇生产甲醛主要有以下几种方法： .......................... - 8 - 1.4 甲醛主要生产工艺的比较与选择 ............................................................................. - 9 -

1.4.1 生产工艺比较 .................................................................................................. - 9 - 1.4.2 银催化法生产甲醛 ........................................................................................ - 10 -

第二章 物料衡算 .................................................................................................................... - 12 -

2.1 主要工艺指标 ........................................................................................................... - 12 - 2.2 甲醛、甲醇物料衡算 ............................................................................................... - 12 -

2.2.1 产品产量及其组成 ...................................................................................... - 14 - 2.2.2 原料投入量 .................................................................................................. - 14 - 2.2.3 尾气中各组分含量的计算 ............................................................................ - 15 - 2.2.4 校核 ................................................................................................................ - 15 - 2.2.5主要设备物料衡算 ......................................................................................... - 17 -

第三章 热量衡算 .................................................................................................................... - 21 -

3.1物性参数及计算公式 ................................................................................................ - 21 - 3.2主要设备热量衡算 .................................................................................................... - 21 - 第四章 主要非定型设备的计算及选型 ................................................................................ - 27 -

4.1蒸发器 ........................................................................................................................ - 27 - 4.2过热阻火器 ................................................................................................................ - 27 - 4.3氧化炉 ........................................................................................................................ - 28 -

4.3.1废热段 ............................................................................................................. - 28 - 4.3.2急冷段 ............................................................................................................. - 29 - 4.4一塔一冷 .................................................................................................................... - 29 -

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4.5一塔二冷 .................................................................................................................... - 30 - 4.6二塔一冷 .................................................................................................................... - 31 - 第五章 “三废”处理 ................................................................................................................ - 32 -

5.1废气处理 .................................................................................................................... - 32 - 5.2废水处理 .................................................................................................................... - 32 - 5.3噪声防治 .................................................................................................................... - 33 -

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第一章 甲醛生产简介

1.1 甲醛的性质和用途

1.1.1 产品说明

产品名称：甲醛 化学分子式：HCHO 分子量：30.03

1.1.2 产品性质：

a 物理性质：

甲醛又称蚁醛，是无色有强烈刺激性气味的气体，对空气的比重为1.06，略重于空气，易溶于水、醇和醚，甲醛在常温下是气态，通常以水溶液形式出现。其30%~40%的水溶液为福尔马林液，此溶液沸点为19℃。故在室温时极易挥发，随着温度的上升挥发速度加快。甲醛易聚合成多聚甲醛，其受热易发生解聚作用，并在室温下可缓慢释放甲醛。

表1-2 甲醛的物理性质 计量单位:见表

项目 密度(g/cm3) -80℃ -20℃ 沸点(101.3kPa)/℃ 熔点℃ 汽化热(19℃)/(kj/mol) 生成热(25℃)/(kj/mol) 标准自由能(25℃)/(kj/mol) 比热容J/(mol.k) 熵J/(mol.k) 燃烧热(kj/mol) 临界温度℃

数值 0.9151 0.8153 -19 -118 23 -116 -109.7 35.2 218.6 561～569 137.2～141.2 - 6 -

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临界压力Mpa 6.81～6.66 7.0～73 430 空气中爆炸极限% 着火点℃ b 化学性质

甲醛分子中含有醛基，具有典型的醛类的化学性质，同时又含有羰基碳原子键合的较为活泼的α-H，使甲醛的化学性质十分活泼，能参加与多种化学反应。在此只介绍几种重要的化学反应。 （1） 加成反应

1） 在有机溶剂中，甲醛与烯烃在酸催化下发生加成反应，通过这种反应，可由单制备双烯烃，并增加一个碳原子，例如甲醛与异丁烯反应得到异戊二烯。

2） 在乙炔酮、乙炔银和乙炔汞催化剂存在下，单取代乙炔化合物与甲醛加成生成炔属醇（Reppe反应）。对乙炔来说，加上2mol甲醛，生成2-丁炔-1，4-二醇，2-丁炔-1，4-二醇进一步加氢生成重要的化学1，4-丁二醇。 3） 在碱性溶液中，甲醛和氰化氢反应生成氰基甲醇。

（2） 缩合反应

甲醛除自身外，能与多种醛、醇、酚、胺等化合物发生缩合反应。缩合反应是甲醛最重要的化学反应。

1） 甲醛能发生自缩合反应，生成三聚甲醛或多聚甲醛。60%浓甲醛溶液在室温下长期放置就能自动聚合成三分子的环状聚合物。

2） 在NaOH溶液中，甲醛自身缩合生成羟基乙醛。HOCH3CHO它能进一步快速与甲醛缩合生成碳水化合物，俗称Formose反应。

3） 在碱性催化剂作用下，甲醛和酚首先发生加成反应。生成多羟基苯酚，生成多羟基苯酚受热后，可进一步缩合脱水，生成酚醛树脂。

4） 甲醛很容易和氨及胺发生缩合反应，生成链状或环状化合物。甲醛和氨在20~30℃条件下缩合生成六亚甲基四胺，俗称乌洛托品。 （3） 分解反应

纯的、干燥的甲醛气体能在80~100℃的条件下稳定存在，在300℃以下时，中醛发生缓慢分解为CO和H2，400℃时分解速度加快，达到每分钟0.44%的分解速度。

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（4） 氧化还原反应

甲醛极易氧化成甲酸、进而氧化为CO2和H2O

1.2 产品用途

甲醛属于用途广泛、生产工艺简单、原料供应充足的大众化工产品，是甲醇下游产品中的主干，世界年产量在2500万吨左右，30%左右的甲醇都用来生产甲醛。近年来，随着甲醇工业的不断发展，开发甲醇产品、将甲醇转化为其它有机化工产品已经引起研究人员的浓厚兴趣，而甲醛是甲醇转化的主要产物之一。但甲醛是一种浓度较低的水溶液，从经济角度考虑不便于长距离运输，所以一般都在主消费市场附近设厂，进出口贸易也极少。甲醛除可直接用作消毒、杀菌、防腐剂外，主要用于有机合成、合成材料、涂料、橡胶、农药等行业，其衍生产品主要有多聚甲醛、聚甲醛、酚醛树酯、脲醛树酯、氨基树酯及乌洛托产品。

1.3 甲醛的生产工艺简介

1.3.1 目前，国内外由甲甲醇生产甲醛主要有以下几种方法：

甲缩醛氧化法

甲缩醛氧化法制取高浓度甲醛由三步进程完成：甲缩醛的合成、甲缩醛氧化和过浓度甲醛吸收与处理。甲缩醛氧化法是制备高浓度甲醛溶液的另一种方法。日本旭化成公司于20世纪80年代开发成功的这一生产方法，是将甲醛和甲醇在阳离子交换树脂的催化作用下，采用反应精馏的方法先合成甲缩醛，然后将甲缩醛在铁钼氧化催化剂的作用下，用空气氧化生产甲醛。

二甲醚氧化法

将二甲醚气体与空气混合，预热后通过多管式固定床反应器，管内装有金属氧化物催化剂，管外用液体导热法移走反应热量。反应器结构与铁钼法相同。反应压力为常压，温度450-500℃，空速为1000-4000m/h，催化剂为金属氧化钨，也有氧化铋-氧化钼催化剂的专利发表。反应气体速冷后进入二段吸收系统，用离子交换法脱去甲酸，制得37-44%（wt%）的甲醛水溶液。

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低碳烷烃直接氧化法

用低碳烃，例如天然气或瓦斯气体中甲烷及丙烷，丁烷等在No催化剂作用下，直接用空气氧化而得到甲醛。其反应式如下： CH4＋O2=HCHO＋H2

银催化剂法

用银铺成薄层的银粒为催化剂，控制甲醇过量，反应温度在600-700℃之间。银法工艺路线心德国BASF公司为代表。

铁钼催化剂法

用FeO、MO做催化剂，还经常加入铬和钴的氧化物做助催化剂，甲醇与过量的空气混合，经净化，预热，在320-380℃温度下反应生成甲醛。铁钼催化剂法工艺路线以瑞典PERSTORP公司为典型。

1.4 甲醛主要生产工艺的比较与选择

1.4.1 生产工艺比较

目前，工业上几乎所有的甲醛生产方法都是用银催化剂法、铁钼催化剂法。银法是以甲醇为原料以一定配比的甲醇和空气、水蒸气经过过热器，过滤器进入氧化器，在催化床层使甲醇脱氢成甲醛。甲醛气体和水蒸气经冷却，冷凝由吸收塔吸收，制成37%的甲醛溶液成品。在银法过程中也能做到适当的浓度。铁钼法用二元气生产，银法用三元气生产，两法所用催化剂不同。铁钼法所进行的反应为完全氧化反应，而银法是氧化脱氢反应。故银法选择是甲醇与空气混合的爆炸上限操作（混合比37%以上，醇过量），为保持脱氢反应进行，反应温度为650℃左右。反应热量靠加入水蒸气等带走。铁钼法选择的是下限操作（混合比7%以下，氧过量），即与过量的空气中的氧气反应。反应温度控制在430℃左右，而反应的热量靠惰性气体带走，所以在反应过程中需引入尾气塔，由于吸收系统中加水少，从而能制取高浓度甲醛。但由于采用了尾气循环和足够量的空气，增加了动力的消耗，且由于气体量的加大而使装置能力相对减小了约25%。根据最新统计，美国铁钼法、银法生产装置各占50%，而国内银法占95%以上。

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1） 用两种方法生产的甲醛作为商品，铁钼法也有它的局限性，因为浓甲醛在常温下容易聚合，高浓甲醛在贮存和运输上很难处理。在制胶工业中客户一般不喜欢用铁钼法制取的低醇含量的甲醛。如作为有些需要脱水的下游产品的原料，则有它的可取之处。

2） 铁钼法一次性投资费用大，投资回收期长。与银法相比其投资风险大，而随着科学技术的不断进步，近几年银法甲醛工艺也已有了很大的进步（如单耗、能耗等），单耗已接近铁钼法水平。

3） 银法工艺上用的电解银催化剂，其制法简单，成本较低，并可重复使用。铁钼法由供应商提供，价格昂贵且受到一定的制约。

4） 用两种工艺路线生产甲醛，银法的运行成本在设备折旧费、能耗、催化剂消耗费用以及副产蒸汽等方面都优于铁钼法；铁钼法在单耗，甲醛浓度上也有它的明显优点。

1.4.2 银催化法生产甲醛

本次设计采用96.5%的甲醇为原料以浮石银为催化剂，甲醇氧化制甲醛生产工艺。本项目的甲醛生产装置规模为2.5万吨/年(以37%溶液计)，产品主要作为外销并为甲醛的下游产品提供原料。

以银为催化剂，甲醇氧化生产甲醛的工艺流程如图1-1所示。

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图1-1 甲醇氧化制甲醛的工艺流程

1-甲醇高位槽；2-甲醇过滤器；3-蒸发器；4-过热器；5-阻火器；6-空气过滤器；7-鼓风机；8-过滤器；9-氧化器；10-第一吸收塔；11-第二吸收塔；12、13、14、15-冷却器；16-甲醇泵；17、18-循环泵

原料甲醇用泵送入高位槽（1），以一定的流量经过滤器（2）进入间接蒸汽加热的蒸发器（3）。同时在蒸发器底部由鼓风机（7）送入经除去灰尘和其它杂质的定量空气。空气鼓泡通过被加热45～50℃的甲醇层时被甲醇蒸气所饱和，每升甲醇蒸气和空气混合物中加入一定量的水蒸气。为了保证混合气在进入反应器后即进行反应，以及避免混合气中存在甲醇凝液，还常将混合气进行过热。过热在过热器（4）中进行，一般过热温度为105～120℃。过热后的混合气经阻火器（5），以阻止氧化器中可能发生燃烧时波及到蒸发系统；再经过滤器（8）滤除含铁杂质，进入氧化反应器（9），在催化剂作用下，于380～640℃发生催化氧化和脱氢反应。

氧化反应器由两部分组成，上部是反应部分，在气体入口处连接一锥型的顶盖，使气体分布均匀，然后原料混合气在置于搁板上催化剂层中进行催化反应。为了防止催化剂层过热，在催化剂层中装有冷却蛇管，通入冷水以带出部分反应热。氧化器下部是一紫铜的列管式冷却器，管外通冷水冷却。从反应部分来的反应气体在这里迅速地冷却至100～130℃，以防止甲醛在高温下发生深度氧化等副反应；但也不能冷却到过低的温度，以免甲醛聚合，造成聚合物堵塞管道。由于铁能促进甲醇深度氧化分解，因此反应部分和冷却管采用紫铜或不锈铜。

在640℃银催化作用下，甲醇发生脱氢、氧化反应。出氧化器的反应气体进入第一吸收塔（10），将大部分甲醛吸收；未被吸收的气体再进入第二吸收塔（11）底部，从塔顶加入一定量的冷水进行吸收。由第二吸收塔塔底采出的稀甲醛溶液经循环泵（18）打入第一、第二吸收塔，作为吸收剂的一部分。自第一吸收塔塔底引出的吸收液经冷却器（14）冷却后，由泵（17）抽出，一部分返回塔（11），另一部分送入冷却器（15）冷却后得到产品，即为含10%甲醇的甲醛水溶液。甲醇的存在可防止甲醛聚合。甲醛产率约86%。由第二吸收塔排出的尾气可送燃烧或排空。

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第二章 物料衡算

2.1 主要工艺指标

表2—1 主要工艺指标 计量单位：见表

指标名称 流量 湿空气 配料蒸汽 工艺补水 工艺甲醇 甲醛成品液

温度 蒸发器 过热器 氧化器触媒层 吸收一塔底 吸收二塔顶 成品液 尾气 蒸汽配料浓度

氧醇比 甲醇单耗 工业甲醇浓度 湿空气含水量

℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ % t/t % % Kg/h Kg/h Kg/h Kg/h Kg/h

22-47 47-120 610-640 42 25 42 25 0.4 0.457 96.5 0.5

单位

2642.107 539.344 884.414 1531.781 1284.722 指标

2.2 甲醛、甲醇物料衡算

甲醇氧化制甲醛主反应方程式：

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CH3OH +1/2O2 = HCHO +H2O CH3OH = HCHO + H2 H2 +1/2O2 = H2O

甲醇氧化制甲醛副反应方程式： CH3OH + O2 = CO + 2H2O

CH3OH + 2/3O2 = CO2 + 2H2O HCHO +1/2O2 = HCOOH

HCOOH = CO + H2O HCHO = CO + H2

HCHO + O2 = CO2 + H2O CH3OH = C + H2O + H2 CH3OH + H2 = CH4 + H2O 2HCHO + H2O = CH3OH + HCOOH

（式2－1） （式2－2） （式2－3）

（式2－4） （式2－5） （式2－6） （式2－7） （式2－8） （式2－9） （式2－10） （式2－11） （式2－12）

该反应系统的物质数有10种，它们是CH3OH、HCHO、HCOOH、CO、CO2、CH4、H2、O2、H2O、N2，构成这些物质的元素有4种，因此该系统的独立反应数为10－4＝6，可选用反应以下反应作为该系统的独立反应，它们是：

CH3OH＋1/2O2→HCHO＋H2O CH3OH＋3/2O2→CO2＋2H2O CH3OH＋O2→CO＋2H2O CH3OH＋O2→HCOOH＋H2O CH3OH＋H2→CH4＋H2O CH3OH→HCHO＋H2

（式2－13） （式2－14） （式2－15） （式2－16） （式2－17） （式2－18）

产品产量及其组成按每小时算，则年产2.5万吨37%的甲醛溶液物料衡算如下： 已知年工作时间：1年以300天计（约7200小时）；年生产能力：2.5万吨/年；水醇比：0.7；装置所有蒸汽压力 250KPa(表压)；空气相对湿度为48%：其中含O2：21%；N2：78.5%；H2O：0.5%；甲醛分子量：30

尾气组成及产品质量见下表：

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表2—2 尾气组成及产品质量 尾气及产品组成Wt%

组分 二塔尾气 产 品

CO2 CO 2.2 1.5

O2

H2

CH4

N2

H2O

HCHO

CH3OH 1.5

HCOOH 0.05

∑ 100 100

0.25 15.3 0.07 80.68

61.45 37

2.2.1 产品产量及其组成

25000÷（300×24）=3.472（t）=3472.222kg 其中：

HCHO： 3472.222×37%=1284.722kg=42.824kmol CH3OH： 3472.222×15.3%=52.083kg=1.628kmol HCOOH： 3472.222×0.05%=1.736kg=0.038kmol

H2O： 3472.222－(1284.722＋52.083＋1.736)=2133.607kg=118.538kmol

表2—3 产品组成 计量单位：见表

组分

含量/kmol·h－1 含量/kg·h－1

HCHO 42.824 1284.722

CH3OH 1.628 52.083

H2O 118.538 2133.601

HCOOH 0.038 1.736

∑ 163.027 3472.222

2.2.2 原料投入量

甲醇投入量：

（42.824+1.628+0.038）÷（1－0.038×0.785×0.4÷0.807÷0.21）＝47.831 kmol 空气投入量（根据氧醇比求）：

0.40×47.831×22.4÷21%=2040.800m3=91.107kmol O2：91.107×21%=19.133kmol=612.240kg N2：91.107×78.5%=71.517kmol=2002.475kg H2O：91.107×0.5%＝0.458kmol=8.238kg

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2.2.3 尾气中各组分含量的计算

尾气总量：

91.107×78.5%÷80.60%=88.643kmol 其中：

CO2： 88.643×2.2%=1.950kmol=85.806kg CO： 88.643×1.5%=1.330kmol=37.230kg CH4： 88.643×0.07%=0.062kmol=0.993kg O2： 88.643×0.25%=0.222kmol=7.091kg H2： 88.643×15.3%=13.562kmol=27.125kg N2： 88.643×80.60%=71.517kmol=2002.475kg 由以上数据及下列反应式可求的甲醇消耗量： 式2－13甲醇消耗量29.237kmol·h－1 式2－14甲醇消耗量1.950kmol·h－1 式2－15甲醇消耗量1.330kmol·h－1 式2－16甲醇消耗量0.038kmol·h－1

式2－17甲醇消耗量0.062kmol·h－1 式2－18甲醇消耗量13.562kmol·h－1

根据氧的衡算，由式2－13和上列有关反应式得甲醛量为： 由式2－17与式2－18得甲醛量为：13.562＋0.062=13.624kmol 总甲醛量为：29.237＋13.624=42.861kmol 所以实际甲醛产量为：42.861 kmol=1285.830kg

预计产品总量（含37%的甲醛水溶液）：1285.830÷37%=3475.215kg 预计计划生产量为：2500×900÷7200=3472.222kg 预计产品与设计计划量要求基本一一致。

2.2.4 校核

甲醇耗量（由上列反应得）：

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29.237＋1.950＋1.330＋0.038＋0.062＋0.062＋13.562=46.240kmol 产品带走甲醇：1.628kmol

总消耗甲醇量：46.240＋1.628=47.860kmol=47.860kg 技术单耗：47.860÷3472.222=0.441t/t 实际单耗：47.860÷3472.222÷96.5%=0.457t/t 水量衡算（由上计算知）：

原料中甲醇带入的水：47.860÷96.5%－47.860=3.086kmol= 55.557kg 空气带入的水：0.458kmol=8.238kg 产品带出的水：118.538kmol=2133.601kg 反应生成的水：

29.237＋2×1.950＋2×1.330＋0.062＋0.038=35.896kmol=646.127kg 水醇比0.7，应加入的配料水蒸气为：

47.860×0.7－(3.086+0.458)=29.964kmol=539.344kg

吸收塔加水量＝总产品中带出水－（原料中带入水＋过程中带入水） 118.538－(3.086＋0.458＋35.896＋29.964)=49.134kmol=884.414kg 转化率、选择性、收率及吸收系统的计算： 甲醇总转化率=1－产品带走甲醇/总甲醇消耗量 = 1－1.628÷47.860 =96.6% 甲醛选择性=(生成甲醛总量÷甲醇总耗量）×100% = (42.861÷47.860）×100%=89.54% 甲醛收率 =（甲醇总转化率×甲醛选择性）×100% =0.966×0.8954×100%=86.5% 设 一塔吸收甲醛率为：86%

则 一塔吸收甲醛量为：42.861×86%=36.86kmol=1105.814kg 二塔吸收甲醛量为：42.861－36.86=6kmol=180.016kg 该二塔循环液中机器权浓度为14%，在二塔全部被吸收。 则二塔循环液入一塔量为：180.016÷14%=1285.83kg 甲醇量：1.628kmol=52.083kg

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水量：1285.83－52.083－180.016=58.541mol=1053.73kg

2.2.5主要设备物料衡算

蒸发器物料衡算：

其中进料量在物料衡算中求得，出料水为工业甲醇水和湿空气中水相加： 55.557＋8.238=63.795kg。其中出料量与进料量相同。

表2—4 蒸发器物料衡算 计量单位：见表

物料 名称 原料甲醇 CH3OH H2O 空气 O2 N2 H2O 合计

输入 kmol 50.955 47.860 3.086 91.107 19.133 71.517 0.458 142.062

kg 1587.338 1531.781 55.557 2642.107 612.240 2002.475 8.238 4229.445

物料 名称 原料气 CH3OH H2O O2 N2

输出 kmol 142.062 47.860 3.544 19.133 71.517 142.062

4229.445 612.240 2002.475 kg 4229.445 1531.781 63.795

过热器物料衡算

出料中H2O量为配料蒸气与原料气水量相加。

表2—5 过热器物料衡算 计量单位：见表

物料 名称 原料气 CH3OH H2O O2 N2

输入 kmol 142.062 47.860 3.544 19.133 71.517

kg 4229.445 1531.781 63.795 612.240 2002.475

物料 名称 三元气 CH3OH H2O O2 N2

输出 kmol 172.025 47.860 33.508 19.133 71.517

kg 4760.789 1531.781 603.139 612.240 2002.475

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配料蒸汽 合计

29.964 172.025

539.344 4760.789

172.025

4760.789

氧化器物料衡算：

进料量如表2—5，出量料计算：甲醛量=产品中甲醛量＋尾气中甲醛量 甲醇量=产品中甲醇量＋尾气中甲醇量 水量=进料中水量＋反应生成的水量

表2—6 氧化器物料衡算 计量单位：见表

物料 名称 三元气 CH3OH H2O O2 N2 合计

172.025

4760.789

输入 kmol 172.025 47.860 33.508 19.133 71.517

kg 4760.789 1531.781 603.139 612.240 2002.475

物料 名称 CH2O CH3OH HCOOH H2O CO2 CO CH4 H2 O2 N2

输出 kmol 42.861 1.628 0.038 69.404 1.950 1.330 0.062 13.562 0.222 71.517 202.573

1285.830 52.083 1.736 1249.266 85.806 37.230 0.993 27.125 7.091 2002.475 4749.635 kg

吸收一塔物料衡算

进料的转化气量已在表2—5求得，来自二塔液相各组分量已在物料衡算中求得，出料中的成品量已在物料衡算中求出。

塔顶气相各组分量=对应进料量－对应一塔吸收量。

表2—7 吸收一塔物料衡算 计量单位：见表

物料

输入

物料

输出

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名称 CH2O CH3OH HCOOH H2O CO2 CO CH4 H2 O2 N2 来自二塔液 CH2O CH3OH H2O 合计

260.741

6035.465

kmol 42.861 1.628 0.038 69.404 1.950 1.330 0.062 13.562 0.222 71.517 66.169 6 1.628 58.541

kg 1285.830 52.083 1.736 1249.266 85.806 37.230 0.993 27.125 7.091 2002.475 1285.830 180.016 52.083 1053.73

名称 成品 CH2O CH3OH HCOOH H2O 塔顶气体 CH2O CH3OH H2O CO2 CO CH4 H2 O2 N2

kmol 163.027 42.824 1.628 0.038 118.538 105.677 6.000 1.628 9.406 1.950 1.330 0.062 13.562 0.222 71.517 260.705

kg 3472.222 1284.722 52.083 1.736 2133.601 2562.135 183.016 52.083 169.316 85.806 37.230 0.993 27.125 7.091 2002.475 6034.357

吸收二塔物料衡算：

进料的进塔气相量在表2—6中求得，塔顶加水量已在物料衡算中求得。 出料的尾气在物料衡算中已求出，二塔液相采出量与表2—6中相同

表2—8 吸收二塔物料衡算 计量单位：见表

物料 名称 进料气相 CH2O

输入 kmol 105.677 6.000

kg 2562.135 180.016

物料 名称 尾气 CO2

输出 kmol 88.643 1.950

kg 2160.720 85.806

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CH3OH H2O CO2 CO CH4 H2 O2 N2 塔顶加水 合计

1.628 9.406 1.950 1.330 0.062 13.562 0.222 71.517 49.134 154.811

52.083 169.316 85.806 37.230 0.993 27.125 7.091 2002.475 884.414 344750

CO CH4 H2 O2 N2 二塔液采出 CH2O CH3OH H2O

1.330 0.062 13.562 0.222 71.517 66.169 6.000 1.628 58.541 154.811

37.230 0.993 27.125 7.091 2002.475 1285.830 180.016 52.083 1053.730 344750

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第三章 热量衡算

3.1物性参数及计算公式

液态组分在22℃下的Cp值为： 甲醇Cp=79.237kJ/(kmol·℃) 水Cp=75.338kJ/(kmol·℃) 计算公式：

在恒压下，气态物质过程的焓变采用△H=nCp△T计算，恒压绝热过程热Qp=△H

3.2主要设备热量衡算

蒸发器的热量衡算：

已知：甲醇在蒸发器无化学变化，取蒸发器温度：47℃；甲醇进料温度：22℃；蒸发器空气温度60℃；蒸发器内加热水进口温度：80℃；出口温度：50℃ 甲醇在蒸发器内无化学变化，只有相变热和显热。 原料甲醇和空气带入的热量见下表：

表3—1 原料甲醇和空气带入的热量 计量单位：见表

物料 名称 CH3OH H2O 空气 N2 O2 H2O 合计

n/(kmol·h) 47.860 3.086 71.517 19.133 0.458

-1

输入 T/℃ 22 22 60 60 60

29.4 29.6 34.05

126155.907 33979.250 935.060 249630.406

Cp/[kJ/kmol·℃] 79.237 75.338

Q/kJ 83444.457 5115.661

原料气带出的热量见下表：

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中国矿业大学银川学院毕业设计（论文） 表3—2 原料气带出的热量 计量单位：见表

物料 名称 CH3OH H2O N2 O2 合计

n/(kmol·h) 47.860 3.544 71.517 19.133

-1

输出 T/℃ 47 47 47 47

231591.596

Cp/[kJ/kmol·℃] 44.894 33.89 29.29 29.46

Q/kJ 10902.692 5645.277 98452.385 26491.243

查《化学工程技术全书》下册P1200-1202得原料相变焓： CH3OH：3.448×104kJ/kmol H2O：4.066×104kJ/kmol

则原料甲醇相变热：1650494.361+125484.3715=1775978.725kJ 则需补充热量：Q=1775978.725－231591.596=1544389.136kJ 所需用来加热的水量：G=Q/[4.184(80－50)]=12303.913kg·h-1 过热器的热量衡算：

已知：取热损失为：3% ；甲醇、空气水出蒸发器的温度为47℃。 为了防止液体析出，设来自蒸汽网管的配料蒸汽温度为126.37℃。 查表知Cp（水蒸气）=34.25kJ/kmol·℃

则水蒸气带入的热量为：29.964×34.25×126.37=129687.351 kJ 而原料气带入的热量为：231591.596kJ 三元气带出的热量见下表：

表3—3 三元气带出的热量 计量单位：见表

物料

n/(kmol·h-1)

名称 CH3OH H2O

47.860 33.508

T/℃ 120 120

Cp/[kJ/kmol·℃] 47.739 34.64

Q/kJ 274221.405 139284.875

输出

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N2 O2 合计

71.517 19.133

120 120

29.87 30.12

256345.371 69152.509 739004.159

需加入的热量（热损失为3%）：

Q=△H=[(739004.159－129687.351－231591.596)/(1－3%)]=389407.435 kJ 查得250KPa（表压）水蒸气的冷凝热为39438.98kJ/kg 则加热蒸汽量G=389407.435/39438.98×18=177.726kg·h-1 氧化器的热量衡算：

已知：三元气带入的热量为：739004.159kJ 各主副反应298K时的反应热（见计算表中）； 基准：1h，298K气态；

绝热过程，热损失为反应热的10%，产物离开催化剂层的温度为640℃。 反应段与一段急冷段 反应热的计算（25℃）：

表3—4 反应热 计量单位：见表

反应焓

反应式

Q×105KJ/mol

CH3OH＋1/2O2→HCHO＋H2O CH3OH＋3/2O2→CO2＋2H2O CH3OH＋O2→CO＋2H2O CH3OH＋O2→HCOOH＋H2O CH3OH＋H2→CH4＋H2O CH3OH→HCHO＋H2 合计

－1.575 －6.746 －3.927 －4.008 －1.209 0.9012

n/(kmol·h) 29.237 1.950 1.330 0.038 0.062 13.562

-1

甲醇耗量 Q×10kJ －46.048 －13.156 －5.221 －0.151 －0.075 12.222 －52.429

5

则反应放出的总热量Q放=52.429×105 kJ·h-1 冷却段

冷却热：转换气经急冷段后降温至90，由于转换气的非理想性，因此可设其冷凝热占产品

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量的12%：

则3472.222×12%=416.667(kg) 其中：甲醛占37%；水占62% 416.667×37%=154.167kg=5.139kmol 416.667×62%=258.333kg=14.352kmol 从而冷凝热见下表

表3—5 冷凝热 计量单位：见表

物料 名称 HCHO H2O 合计

n kmol·h 5.139 14.352

-1

相变焓 kJ/kmol·℃ 6.196×104 4.135×104

Q×10 kJ 31.841 59.345 91.185

4

即冷凝放出的总热量为91.185×104kJ 转化气带出的热量见下表：

表3—6 转化气带出的热量 计量单位：见表

物料 名称 CH2O

CH3OH（含甲酸） H2O CO2 CO CH4 H2 O2 N2 合计

n/(kmol·h-1) 42.861 1.665 69.404 1.950 1.330 0.062 13.562 0.222 71.517

输出 T/℃ 90 90 90 90 90 90 90 90 90

Cp/[kJ/kmol·℃] 36.02 46.57 34.27 40.13 31.34 36.65 29.37 29.8 29.6

kJ 138946.755 6979.964 214061.744 7043.251 3750.385 204.672 35849.257 594.350 190521.166 597951.682

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氧化器所剩余的总热量：

739004.159＋5242870.035＋91.185×104－9597851.682=6295777.142 kJ

设热损失为10%，则有：6295777.142×(1－10%)=7415.387×104 (kJ)的剩余热可供利用。这部分剩余热量一部分产生热水（作蒸发器加热热源），其余则用于产生250kPa的饱和蒸汽。

吸收塔的热量衡算：

已知：产品气带入的热量为597951.682 kJ；塔顶加水量：49.134kmol； 水温：22℃； Cp=75.338 kJ/kmol·℃。

计算：塔顶加水带入的热量Q加=49.134×22×75.338=81490.736 kJ 生成的产品已有12%被氧化器的冷凝段冷凝，余下的被吸收塔冷凝，其量为： HCHO：42.824－5.139=37.685kmol CH3OH：1.627+0.038=1.665kmol H2O：118.538－14.352=104.186kmol 相变焓见下表：

表3—7 相变焓 计量单位：见表

物料 名称 HCHO

CH3OH(含甲酸) H2O 合计

n kmol·h-1 37.685 1.665 104.186

相变焓 kJ/kmol·℃ 6.169×104 3.25×104 4.135×104

Q×104 kJ 225.480 5.529 430.809 668.818

成品带出的热量的计算：

成品出料温度为42℃，CH2O：Cp=35.836 kJ/kmol·℃；CH3OH：Cp=44.743 kJ/kmol·℃ H2O：Cp=33.63 kJ/kmol·℃ 则成品带出的热量为：

Q=42×(42.824×35.838＋1.665×44.743＋118.538×33.63)=586283.506 kJ 尾气带出的热量（尾气温度为25℃）：

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中国矿业大学银川学院毕业设计（论文） 表3—8 尾气带出的热量 计量单位：见表

物料 名称 CO2 CO CH4 H2 O2 N2 合计

n/(kmol·h-1) 1.950 1.330 0.062 13.562 0.222 71.517

尾气输出 T/℃ 25 25 25 25 25 25

Cp/[kJ/kmol·℃] 38.11 29.29 35.2 29.29 29.3 29.17

Q/kJ 1857.996 973.630 54.604 9931.022 162.327 52153.739 65133.317

则吸收工段共多余热量为：

（597951.682＋81490.736＋668.818×104－586283.506－65133.317）=6716203.46 kJ 设冷水进口温度为22℃，出口温度为32℃，则共需要冷凝水量为： 6716203.46÷[4.184×(32－22)×103]=160.521t/h 装置总热量平衡表

表3—9 装置总热量平衡表 计量单位：见表

项目 CH3OH带入热 Air（干）带入热 H2O带入热 加热热水 配料蒸汽 加热蒸汽 工艺补水 反应放热 冷水段冷凝热 ∑

入方（kJ/h） 83444.457 160135.221 6050.721 1544387.136 129687.351 389407.435 81490.736 5242870.035 911854.630 15237505.59

项目 废锅蒸汽吸热 换热器吸热 尾气带走热 成品带走热 不计热损失 总计热损失 ∑

15029737 出方（kJ/h） 6295777 6716203 65133.32 586283.5 13663397 15029737

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第四章 主要非定型设备的计算及选型

4.1蒸发器

蒸发器的换热器计算：

由前面的热量衡算知，设空气和甲醇先混合，已知：甲醇的平均比热为2.51kJ/(kg·k)；空气的平均比热1.07 kJ/(kg·k)

W甲醇·Cp甲醇·（t-22）= W空气·Cp空气·（60-t） 则t＝33.329℃

补充热水进口温度 80℃

蒸发器温度 47℃

Δt 33℃

补充热水出口温度 50℃ 蒸发器温度 33.3℃ Δt 16.7℃ 则可先求出Δtm=（33－16.7）÷0.68＝24.0℃

气体传热系数k＝180w/(m2·℃)；甲醇蒸发器的热负荷为Q＝1544387.136KJ Q=KSΔtm

S＝1544387.136÷180÷24.015＝99.244m2

参考《化工原理》第二版的《化工流体流动与传热》第364页附录二十五、管壳式换热器系列标准 1．固定管板式换热器

（2）换热管φ25的基本参数（管心距32mm）

选公称直径为：800mm；管程数为：1；公称压力为：0.6Mpa；管子根数为：467根；中心排管数为：23；管程流通面积（φ25×2.5）为：0.1466m2；换热管长度为：3m；计算换热面积为：106.3m2

实际传热面积S0=nπdL＝106.313 m2 则采用此换热器过程总传热系数为

K＝1544387.136÷106.3÷24.015＝168.032w/(m2·℃)

4.2过热阻火器

不考虑配料蒸汽的温度变化

水蒸汽温度 126.4℃ 原料进入温度： 47℃ Δt＝79.4℃

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水蒸汽变水温度 126.4℃ 原料出口温度： 120℃ Δt＝ 6.4℃ 则可先求出Δtm=（79.4－6.4）÷2.523＝29℃

气体传热系数k＝140w/(m2·℃)；过热阻火器的热负荷为Q＝389407.435KJ Q=KSΔtm

S＝389407.435÷140÷29＝26.700m2

参考《化工原理》第二版的《化工流体流动与传热》第364页附录二十五、管壳式换热器系列标准 1．固定管板式换热器

（2）换热管φ25的基本参数（管心距32mm）

选公称直径为：450mm；管程数为：1；公称压力为：0.6Mpa；管子根数为：135根；中心排管数为：13；管程流通面积（φ25×2.5）为：0.0424m2；换热管长度为：3m；计算换热面积为：30.7m2

实际传热面积S0=nπdL＝30.7 m2 则采用此换热器过程总传热系数为

K＝389407.435÷29÷30.7＝121.752w/(m2·℃)

4.3氧化炉

4.3.1废热段

原料反应温度 640℃ 水温度： 126.4℃ Δt＝513.6℃ 物料出口温度 150℃ 水蒸汽温度： 126.4℃ Δt＝ 23.6℃ 则可先求出Δtm=（513.6－23.6）÷3.079＝159.1℃

气体传热系数k＝100w/(m·℃)；废热段的总传热量为：Q＝5666199.427KJ Q=KSΔtm

S＝5666199.427÷100÷159.1＝98.901m2

参考《化工原理》第二版的《化工流体流动与传热》第364页附录二十五、管壳式换热器系列标准 1．固定管板式换热器

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2

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（2）换热管φ25的基本参数（管心距32mm）

选公称直径为：800mm；管程数为：1；公称压力为：0.6Mpa；管子根数为：467根；中心排管数为：23；管程流通面积（φ25×2.5）为：0.1466m2；换热管长度为：3m；计算换热面积为：106.3m2

实际传热面积S0=nπdL＝106.313 m2 则采用此换热器过程总传热系数为

K＝5666199.427÷106.313÷159.1＝93.029w/(m2·℃)

4.3.2急冷段

进口温度 150℃ 热水（出）： 80℃ Δt＝70℃ 出口温度 90℃ 水（进）： 50℃ Δt＝40℃ 则可先求出Δtm=53.6℃

气体传热系数k＝60w/(m2·℃)；废热段的总传热量为：Q＝1544387.136KJ Q=KSΔtm

S＝1544387.136÷60÷53.6＝133.374m2

参考《化工原理》第二版的《化工流体流动与传热》第364页附录二十五、管壳式换热器系列标准 1．固定管板式换热器

（2）换热管φ25的基本参数（管心距32mm）

选公称直径为：700mm；管程数为：6；公称压力为：4Mpa；管子根数为：304根；中心排管数为：20；管程流通面积（φ25×2.5）为：0.0159m2；换热管长度为：6m；计算换热面积为：140.8m2

实际传热面积S0=nπdL＝140.8 m2 则采用此换热器过程总传热系数为

K＝1544387.136÷140.8÷53.6＝56.836w/(m2·℃)

4.4一塔一冷

物料进口温度 90℃ 热水（出）： 32℃ Δt＝58℃

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中国矿业大学银川学院毕业设计（论文）

物料出口温度 60℃ 水（进）： 22℃ Δt＝38℃ 则可先求出Δtm=47.3℃

气体传热系数k＝300w/(m2·℃)；废热段的总传热量为：Q＝2686481.384KJ Q=KSΔtm

S＝2686481.384÷300÷47.3＝52.592m2

参考《化工原理》第二版的《化工流体流动与传热》第364页附录二十五、管壳式换热器系列标准 1．固定管板式换热器

（2）换热管φ25的基本参数（管心距32mm）

选公称直径为：600mm；管程数为：1；公称压力为：2.5Mpa；管子根数为：245根；中心排管数为：17；管程流通面积（φ25×2.5）为：0.0769m2；换热管长度为：3m；计算换热面积为：55.8m2

实际传热面积S0=nπdL＝55.8 m2 则采用此换热器过程总传热系数为

K＝2686481.384÷47.3÷55.8＝282.755w/(m2·℃)

4.5一塔二冷

物料进口温度 60℃ 热水（出）： 32℃ Δt＝28℃ 物料出口温度 42℃ 冷水（进）： 22℃ Δt＝20℃ 则可先求出Δtm=23.8℃

气体传热系数k＝250w/(m2·℃)；废热段的总传热量为：Q＝2686481.384KJ Q=KSΔtm

S＝2686481.384÷250÷23.8＝125.545m

参考《化工原理》第二版的《化工流体流动与传热》第364页附录二十五、管壳式换热器系列标准 1．固定管板式换热器

（2）换热管φ25的基本参数（管心距32mm）

选公称直径为：900mm；管程数为：2；公称压力为：1.6Mpa；管子根数为：588根；

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中国矿业大学银川学院毕业设计（论文）

中心排管数为：27；管程流通面积（φ25×2.5）为：0.0923m2；换热管长度为：3m；计算换热面积为：133.9m2

实际传热面积S0=nπdL＝133.9 m2 则采用此换热器过程总传热系数为

K＝2686481.384÷23.8÷133.9＝234.401w/(m2·℃)

4.6二塔一冷

物料进口温度 60℃ 热水（出）： 32℃ Δt＝28℃ 物料出口温度 25℃ 冷水（进）： 22℃ Δt＝ 3℃ 则可先求出Δtm=11.2℃

气体传热系数k＝180w/(m2·℃)；废热段的总传热量为：Q＝1343240.692KJ Q=KSΔtm

S＝1343240.692÷180÷11.2＝185.201m2

参考《化工原理》第二版的《化工流体流动与传热》第364页附录二十五、管壳式换热器系列标准 1．固定管板式换热器

（2）换热管φ25的基本参数（管心距32mm）

选公称直径为：900mm；管程数为：4；公称压力为：2.5Mpa；管子根数为：554根；中心排管数为：27；管程流通面积（φ25×2.5）为：0.0435m2；换热管长度为：4.5m；计算换热面积为：191.4m2

实际传热面积S0=nπdL＝191.4 m2 则采用此换热器过程总传热系数为

K＝1343240.692÷11.2÷191.4＝174.170w/(m·℃)

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第五章 “三废”处理

甲醛工业生产中，生产污染环境的主要污染源有废气、废水和噪声。甲醛生产中，工业“三废”的治理方法如下：

5.1废气处理

在甲醛生产中所产生的废气，采用燃烧法。因为甲醛尾气燃烧后既消除了尾气对大气的污染，又可产生蒸汽。这些蒸汽既可供甲醛装置使用，也可供外界使用。从而达到节约能源，化害为利的目的。对于甲醛槽中的蒸汽的控制，采用冷凝法，既用冷水喷洒甲醛贮槽，使贮槽的温度下降。另外在甲醛贮槽顶部加呼吸阀，亦可减少甲醛蒸发量。 甲醛生产车间在生活区大气中有害物质的最高允许浓度见表5—1。

表5—1 有害物质浓度 计量单位：见表

物料名称 甲醇 甲醛 乙醛 一氧化碳 氨 二氧化碳 飘尘

车间 50 3 30 30 5 10

居住区 一次 3.0 0.05 0.01 3.0 0.2 0.15 0.5

日平均 1.0 1.0 0.15

5.2废水处理

甲醛行业中的工业废水处理：

（1）在生产中尽量减少跑，冒、滴、漏。甲醛循环泵容量漏甲醛循环液，一般采用内冷式机械密封泵，以减少泄露。车间废水一般要经过处理滤池进行处理。多余的料液集中送入吸收塔作吸收液使用。

（2）甲醛生产中形成的中控分析残液可集中起来处理，多余的样液集中送入吸收塔作吸

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收液使用。

（3）设备清洗应首先用水进行循环清洗，洗液可用作甲醛的吸收液。不能用作吸收液的废液将其送入污水处理站处理，以免直接排污造成污染。

（4）甲醛蒸发器底部和残液放出后可集中进行蒸馏，回收其甲醛。这种回收甲醛既可作为配料甲醛阻聚剂和溶剂。如果残液数量少可进行燃烧处理，以消除环境污染。 （5）对于一般设备出垢产生的残液可先用碱中和，然后排入污水池进行处理。

5.3噪声防治

对于甲醛生产系统来说，噪声的主要来源是罗茨鼓风机，它发出的声响可达100分贝以上，减少罗茨鼓风机的噪声，一般采用的方法包括单独设立一个隔音房间；在鼓风机的墙壁上加吸音器材和隔疸门窗，在鼓风机的进出口管道上加消音器；选用低速转风机。有的工厂将风的转速由1450转/分改为570转/分，这些措施都可以减少罗茨 鼓风机发出的噪声，起到降低环境噪声的污染，保护环境卫生的目的。

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中国矿业大学银川学院毕业设计（论文）

致谢语

随着毕业日子的到来，毕业设计从选题到查找资料，再到动手制作，足足花了好2个多月的时间。经过这些日子的努力毕业设计终于完成了。在没有做毕业设计以前觉得毕业设计只是对这几年来所学知识的单纯总结，但是通过这次做毕业设计发现自己的看法有点太片面。毕业设计是对前面所学知识的一种全面地结合，是对自己能力的一种提高。通过这次毕业设计，我明白学习是一个长期积累的过程，在以后的工作、生活中都应该不断的学习，努力提高自己知识和综合素质。

在这次毕业设计中也使我们的同学关系更进一步了，同学之间互相帮助，有什么不懂的大家在一起商量，听听不同的看法对我们更好的理解知识，所以在这里非常感谢帮助我的同学。

在此要感谢张霞老师对我悉心的指导，感谢老师给我的帮助。在设计过程中，我通过查阅大量有关资料，与同学交流经验和自学，并向老师请教等方式，使自己学到了不少知识，也经历了不少艰辛，但收获同样巨大。在整个设计中我懂得了许多东西，也培养了我独立工作的能力，树立了对自己工作能力的信心，相信会对今后的学习工作生活有非常重要的影响。而且大大提高了动手的能力，使我充分体会到了在创造过程中探索的艰难和成功时的喜悦。虽然这个设计做的也不太好，但是在设计过程中所学到的东西是这次毕业设计的最大收获和财富，使我终身受益。

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参考文献

[1] 王志魁主编：化工原理[M]，化学化工出版社，1992。

[2] 刁玉玮等主编：化工机械设备基础（第五版）[M]，大连理工大学出版社，2003 [3] 国家医药管理局上海设计院：化工工艺设计手册[M]，化学工业出版社，1994。 [4] 谭弘主编：基本有机化工工艺学[M]，化学化工出版社，2000。 [5] 郭学军：新型甲醛氧化反应器的设计[J]，安徽化工，2003：49—50。 [6] 陈英南等主编：常用化工单元的设计[M]，华南理工大学出版社，2004。

[7] 何寿林，刘生鹏：甲醇氧化生产甲醛装置的工艺查定及分析（Ⅰ）[J]，湖北化工，2001，18（6）：34—36

[8] 何寿林，刘生鹏：甲醇氧化生产甲醛装置的工艺查定及分析（Ⅱ）[J]，湖北化工，2002，18（1）：35—38

[9] 何寿林，刘生鹏：甲醇氧化生产甲醛装置的工艺查定及分析（Ⅲ）[J]，湖北化工，2002，18（6）：37—40

[10] 何寿林，刘生鹏：甲醇氧化生产甲醛装置的工艺查定及分析（Ⅳ）[J]，湖北化工，2002，18（6）：36—38

[11] 邝生鲁主编：化学工程师技术全书（下册）[M]，化学工业出版社，2001。 [12] 谢克昌主编：甲醇及其衍生物[M]，化学化工出版社，2002，

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