零浊度水的制备
参照国际标准ISO7027中规定的方法,选用孔径为0.1um(或0.2um)的微孔滤膜过滤蒸馏水(或电渗析水、离子交换水),需要反复过滤两次以上,所获的滤液即为检定用的零浊度水。该水贮存于清洁的、并用该水冲洗后的玻璃瓶中。
零浊度水用于浊度计的零点调整和福尔马肼(Formazine)标准溶液的稀释。
福尔马肼(Formazine)浊度标准溶液的制备
1、浊度计检定中使用国家技术监督局颁布的Formazine标准物质,如GBW12001 400度(NTU、FTU)浊度(Formazine)标准物质,定值不确定度±3%,有效使用期限1年。
不同浊度值的Formazine标准溶液,是用零浊度水和经检定合格的容量器具,按比例准确稀释Formazine浊度标准物质而获得。
400NTU以上的Formazine标准物质需存放在电冰箱的冷藏室内(4-8℃)低温避光保存,已稀至低浊度值的标准溶液不稳定,不宜保存,应随用随配。
2、当难于获得Formazine标准物质时,可按“ISO7027”所规定的方法配制,严格控制条件和试剂用量,方法摘录如下: 2.1 仪器和试剂
分析天平:载荷200g、感量0.1mg检定合格。 容量瓶:100ml、一等,检定合格。 移液管:5ml、一等,检定合格。 硫酸肼(N2H6SO4):分析纯,纯度应大于99%。 六次甲基四胺(C6H12N4):分析纯,纯度应大于99%。 恒温箱(或水浴箱):容积能容下200ml容量瓶,恒温25±1℃,能连续运行24h以上。 零浊度水:见附录1。 2.2 制备方法:
准确称取1.000g硫酸肼,溶于零浊度水。溶液转入100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、过滤后备用(用0.2um孔径的微孔滤膜过滤,下同)。
准确称取10.00g六次甲基四胺,溶于零浊度水,并转入100ml容量瓶中,稀至刻度,摇匀、过滤后备用。
a、400NTU Formazine标准溶液制备:准确移取上述两种溶液各5.00ml,倒入100ml容量瓶中摇匀。该容量瓶放置在25±1℃的恒温箱或恒温水浴中,避光静置24小时后,加入零浊度水稀释至刻度,摇匀后即制成400NTU标准液。
b、4000NTU Formazine标准溶液制备:准确移取上述两种溶液各100ml,倒入200ml容量瓶中摇匀,该容量瓶放置在25±℃的恒温箱或恒温水浴中,避光静置24小时即制成4000NTU标准液。
为了增加配制值的可靠性,可考虑配制多组、多瓶Formazine标准溶液,以验证配制的一致性,同时要观测Formazine标准溶液浊度值的变化。只有在证明其稳定性良好,在使用期间内量值的变化不超过配制值的±3%方可使用。配制好的溶液应在4~8℃的低温避光环境下储存。
附录3 浊度标准溶液稀释配制表 总配制量为50ml 需配溶液浓度 (NTU) 原液400 NTU 吸取量(ml) 1.25 12.5 25 37.5 50 --- --- --- --- --- --- 原液4000 NTU 吸取量(ml) 0.125 1.25 2.5 3.75 5 6.25 7.5 8.75 10 11.25 12.5 … 总配制量为100ml 原液400 NTU 吸取量(ml) 2.5 25 50 75 100 --- --- --- --- --- --- 原液4000 NTU 吸取量(ml) 0.25 2.5 5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 22.5 25 … 10 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 … 配制公式:
其中:A:吸取原液量(ml) B:需配溶液浓度(NTU) C:原液浓度(NTU) K:总配制量(ml)
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