活性炭碘吸附值的检测方法及要点

活性炭碘吸附值的检测方法及

要点(总4页)

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活性炭碘吸附值的检测方法及要点 原理

一定量的试样与碘液充分振荡吸附后，经过滤，取滤液，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定滤液中残留的碘量。

以剩余碘浓度0.02mol/L时每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。

仪器

天平，感量0.1mg； 电热恒温箱，115±5℃； 搅拌式粉碎机；

振荡器，频率240 ~ 275次/min；

标准筛，筛孔<71微米(250目，筛孔66微米)。

试剂

1) 1mol/L碘标准溶液(GB 601)，浓度控制0.1±0.002mol/L,用硫代硫酸钠比较法标定。

2) 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(GB 601)。

3) 0.5g/100mL淀粉指示剂：称0.5g可溶性淀粉，加水10mL，在搅拌下加人90mL沸水中，再微沸2min，冷却后取上清液使用，此溶液当天配制。

4) (1 + 9)盐酸溶液。

样品预处理

1)除湿：对于湿活性炭，用150±5℃干燥1小时再粉碎；

2)粉碎：取10~15g样品粉碎1min(粉碎时用毛巾或塑料袋罩住粉碎机，3min后飞扬粉尘较少时再开盖）；

3

3)过筛：用250目标准筛，筛粉碎的样品，充分摇动；

4)干燥：取5~10g≤71微米的粉碎样品于干燥称量皿中，于150±5℃电热恒温箱中干燥至恒重(一般3h足够)，取出放干燥器中冷却至室温备用。

检测步骤

1)用减量法称取经粉碎至≤71微米且干燥的试样约0.5g (称准至 0.4mg)于干燥的250mL碘量瓶中，记录称取的试样量；

2)准确加入盐酸10.0mL，轻微摇动，使试样湿润，放在电炉上加热至沸，提离电炉，保持微沸 30±2S，放入自来水浴中冷却至室温；

3)加0.1mol/L的碘标准溶液50.0mL，塞好瓶盖，立即在振荡机上以240~275次/min的振频振荡 15min;

4)用直径15cm的单层快速滤纸迅速过滤，用玻璃片盖住过滤漏斗，前10~15mL弃去不要，收集后面的滤液；

5)吸取10.0mL滤液放人已加100ML蒸馏水的碘量瓶中，用0.1硫代硫酸钠标准溶液滴定，在溶液呈淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液变成无色，记录消耗的硫代硫酸钠体积 (mL)。

结果计算

1)计算剩余滤液浓度=C2* V2/10 2)据剩余浓度査附表得出校正系数D 3)计算碘值，mg/g

5（10C1-1.2(C2V2)*127

A=-------------------------------------*D

M

4

式中:

A——试样的碘吸附值，mg/g C1——碘液浓度，mol/L

C2——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L V2——硫代硫酸钠溶液消耗量，mL M——试样质量，g

127——碘(1/2 I2)摩尔质量，g/mol D—校正系数。

精确度:碘值在600 ~ 1450mg/g时，两个平行样之差≤5.6%。

检测要点

1)因为活性炭颗粒的大小、与碘振摇的时间、频率对活性炭吸附碘的能力有影响。严格选用标准筛和振摇时间、频率。要求活性炭孔径≤71微米时，可选用220目或250目的标准筛；

2)样品应干燥。因为活性炭吸水能力极强，在目测正常情况下，水分可高达20%,严重影响称量的准确性；

3)用减量法称量活性炭。因为活性炭能快 速吸水,暴露时间长会影响称量的准确性；

4)因碘易挥发，移液管加碘液时沿碘量瓶下壁放出，选用配套的碘量瓶，在振摇时密封好，减 少碘的损失；

5)滤纸吸附碘，特别是初滤的10mL,可达 7.7%,后面的滤液碘损失率逐渐减少至1.8%, 故选用快速滤纸,初滤的10 ~ 15mL滤液不用。

5

6)据试样碘值不同，调整试样称量范围，控 制滴定量在0.8~3.3mL，确保剩余滤液浓度在校正因子表内，査得到校正因子。碘值越低，称量越多。

附表1碘值试验的校正因子D

剩余浓度 0.000 0.000 0.000 0 1 2 0.008 0 1.162 1.161 1.16 0 5 3 0.009 0 1.143 1 .142 1.140 8 5 0 0.010 0 1.125 1.123 1.122 0 8 5 0.010 0 1.110 1.108 1.107 0 8 5 0.012 0 1.095 1.093 1.092 0 8 5 0.013 0 1.080 1.078 1.077 0 8 5 0.014 0 1.067 1.066 1.065 5 3 0 0.015 0 1.053 1.052 1.051 8 5 3 0.016 0 1.041 1.040 1.038 3 0 8 0.017 0 1.030 1.028 1.027 0 8 5 0.018 0 1.020 1.018 1.017 0 8 5 0.019 0 1.010 1.008 1.007 0 8 5 0.020 0 1.001 1.000 1.000 3 0 0 0.021 0 0.993 0.992 0.992 8 5 5 0.022 0 0.986 0.985 0.985 3 0 0 0.023 0 0.978 0.977 0.977 8 5 5 0.024 0 0.972 0.970 0.970 5 8 0 0.025 0 0.965 0.965 0.963 0 0 8 0.000 3 1.157 5 1.137 5 1.121 3 1.106 3 1.090 0 1.076 3 1.062 5 1.050 0 1.037 5 1.026 3 1.016 3 1.007 5 0.998 8 0.991 3 0.983 8 0.976 3 0.970 0 0.963 8 0.000 4 1.155 0 1.136 3 1.120 0 1.103 8 1.088 8 1.075 0 1.061 3 1.048 8 1.037 5 1.025 0 1.015 0 1.006 3 0.997 5 0.990 0 0.982 5 0.976 3 0.968 8 0.962 5 0.000 5 1.153 3 1.135 0 1.117 5 1.102 5 1.087 5 1.073 8 1.060 0 1.047 5 1.036 3 1.024 5 1.014 4 1.005 0 0.997 5 0.990 0 0.982 5 0.975 0 0.968 8 0.962 5 0.000 6 1.151 5 1.132 5 1.116 3 1.100 0 1.086 3 1.072 5 1.058 3 1.046 3 1.035 0 1.023 8 1.013 8 1.005 0 0.996 3 0.988 8 0.981 3 0.975 0 0.967 5 0.961 3 0.000 7 1.150 0 1.130 0 1.115 0 1.098 8 1.085 0 1.071 3 1.057 5 1.045 0 1.033 3 1.022 5 1.012 5 1.003 8 0.995 0 0.987 5 0.981 3 0.973 8 0.967 5 0.961 3 0.000 8 1.147 5 1.128 8 1.113 8 1.097 5 1.083 8 1.070 0 1.056 3 1.043 8 1.032 5 1.020 8 1.012 5 1.002 5 0.995 0 0.987 5 0.980 0 0.973 8 0.966 3 0.960 6 0.000 9 1.146 3 1.127 5 1.111 3 1.096 3 1.082 5 1.068 8 1.055 0 1.042 5 1.031 3 1.020 0 1.011 3 1.002 5 0.993 8 0.986 3 0.978 8 0.972 5 0.966 3 0.960 0 6

0.026 0 0.960 0 0.027 0 0.953 8 0.028 0 0.948 8 0.029 0 0.942 5 0.030 0 0.937 5 0.031 0 0.933 3 0.032 0 0.930 0 0.033 0 0.926 3

0.958 8 0.952 5 0.947 5 0.942 5 0.937 5 0.933 3 0.926 4 0.926 3 0.958 8 0.952 5 0.947 5 0.842 5 0.937 5 0.932 5 0.928 8 0.925 7 0.957 5 0.951 9 0.946 3 0.841 3 0.936 3 0.932 5 0.928 8 0.925 0 0.957 0.956 0.956 0.950 0.955 0.953 5 3 3 0 0 8 0.951 0.951 0.950 0.950 0.950 0.948 3 3 6 0 0 8 0.946 0.946 0.945 0.945 0.943 0.943 3 3 0 0 8 8 0.941 0.940 0.940 0.939 0.938 0.938 3 0 0 4 8 8 0.936 0.936 0.936 0.935 0.935 0.934 3 3 3 0 0 6 0.932 0.931 0.931 0.931 0.930 0.930 5 9 3 3 0 0 0.928 0.927 0.927 0.927 0.927 0.927 0 5 5 5 0 0 0.925 0 7