原子吸收光谱法测定润滑油中重金属含量

广２５０　东化工　２０ｌ４年第１５期　第４１卷总第２８１期　ｗｗｗ．ｇｄｃｈｅｍ．ｃｏｍ　原子吸收光谱法测定润滑油中重金属含量　李建，余昌斌，柯琼贤　（广尔肯戍　巾质　计　监督检测所，』一尔腹名５２５０００）　【摘要】丈尊就原　吸收光法测定润滑油中囊金描含量进行了探讨，通过结合一系列具体的实验研究，详细介绍了实验中所用到的仪器、试　剂等方面的要点．＿ｊ｝对实验所得的结粜作了讨论，以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。　【关键ｉｊ；ｄ】原ｆ吸收光法：润滑油；重金属含量　【中图分类号１０６５　［文献标识码】Ａ　【文章编－￣＇］１００７—１８６５（２０１４）１５—０２５０—０２　Ａｔｏｍｉｃ　Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　Ｍｅｔｈｏｄ　ｔｏ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｈｅａｖｙ　Ｍｅｔａｌ　Ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　Ｌｕｂｅ　Ｏｉｌ　Ｌｉｇｈｔ　Ｌｉ　Ｊｉａｎ，Ｙｕ　Ｃｈａｎｇｂｉｎ．Ｋｅ　Ｑｉｏｎｇｘｉａｎ　（Ｍａｏｍｉｎｇ　Ｃｉｔｙ　ｏｆ　Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ　Ｐｒｏｖｉｎｃｅ　Ｑｕａｌｉｔｙ　Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ　Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ　ａｎｄ　Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ，Ｍａｏｍｉｎｇ　５２５０００，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ．ｔｈｅ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｈｅａｖｙ　ｍｅｔａｌ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｌｕｂｒｉｃａｔｉｎｇ　ｏｉｌ　ｗｅｒｅ　ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ　ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ．ｂｙ　ｃｏｍｂｉｎｉｎｇ　ａ　ｓｅｒｉｅｓ　ｏｆ　ｓｐｅｃｉｉｃｆ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ　ｗａｓ　ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ　ｉｎ　ｄｅｔａｉｌ　ｔｈｅ　ｍａｉｎ　ｐｏｉｎｔｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｕｓｅ　ｏｆ　ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，ｒｅａｇｅｎｔｓ，ｅｔｃ．ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ　ｗｅｒｅ　ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ，ｉｎ　ｏｒｄｅｒ　ｔｏ　ｐｒｏｖｉｄｅ　ｒｅｔｂｒｅｎｃｅ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｎｅｅｄｓ　ｏｆｔｈｅ　ｒｅｌｅｖａｎｔ　ｐａｒｔｉｅｓ．　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ：ｌｕｂｒｉｃａｔｉｎｇ　ｏｉｌ；ｈｅａｖｙ　ｍｅｔａｌ　ｃｏｎｔｅｎｔ　众所剧知，润滑油是Ｈ】　各种类型汽车、机械设备上以减少　摩擦，保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂，并且主要起着　润滑、冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用…。而润滑油中重　金属的含量将会直接影响着润滑油的使用质量。因此，为了保障　润滑油的使用功效，在润滑油的生产过程中必须严格控制重金属　的含量。本文就原子吸收光法测定润滑油中重金属含量进行了探　讨，旨在能为更好地测定润滑油中重金属的含量而提供参考借鉴。　ｌ实验　１．１实验器具及其实验条件　通过原子吸收光谱仪和铁、铜、镍、镁　心阴极灯开展实验，　具体实验器具的工作条件如表ｌ所示。　表１仪器的工作条件　Ｔａｂ．Ｉ　Ｗｏｒｋｉｎｇ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ　１．２实验试剂与材料　选取浓度值为ｌ０００　ｍｇ／Ｌ的铁、铜、镍、镁、钠、铝、硅、锌、　钙标准溶液，对其进行稀释，使溶液浓度降为５０　ｍｇ／Ｌ；选用５％　舰格的镧溶液试剂适量；取优级纯硝酸及优级纯盐酸适量；取去　离子水适量：选取纯度达到９９％的氩气和高纯气体适量。　ｌ－３实验具体流程步骤　ｌ－３．１样品的实验前处理　精确称量并选取２．００００　ｇ的润滑油作为实验样品（选取的称量　由样・　含量决定），将样品置入容量为３０　ｍＬ的瓷坩埚中，往瓷坩　埚中添加硝酸０．５　ｍＬ，慢慢对其进行加热，等到油气冒出后通过　燃烧滤纸的方式将电炉的温度降低，让试验样品保持自由燃烧，　在燃烧准备完毕时再把锅炉的温度逐步提高，促进其不断焦化，　直到燃烧现象消失，将样品转移到马福炉中，以６００℃高温进行　灰化，灰化时间为两小时，等到马福炉的温度下降到小于２００℃　的温度时，把坩埚取出来进行冷却，通过１％硝酸对其进行溶解，　然后把它转移到容量为ｌＯ　ｍＬ的容量瓶里，往容量瓶中添；ＯＨｏ．２　ｍＬ　的５％镧溶液，添加１％硝酸到容量瓶刻度线。根据以上条件同时　开展　白实验。　ｌ－３．２对标准系列的溶液进行配制　选取浓度５０　ｍｇｒＬ的铁、铜、镍、镁标准溶液放入容积为ｌ０　ｍＬ　的容量瓶中，每　种溶液各取２　ｍＬ．通过去离子水进行稀释，直　到瓶内溶液升　刻度线，以上元素的浓度均稀释为１０　ｍｇ＆，依次　选取０，０．２，０．８，１．４，２．０　ｍＬ的该系列标准铁溶液放入容量为ｌＯ　ｍＬ的容量瓶，住瓶中添加Ｏ．２　ｍＬ的５％镧溶液，加入Ｏ．１　ｍＬ的硝　酸，通过去离了水将其稀释到刻度线，使该系列标准溶液浓度分　别为０，０．２，０．８，Ｉ．４，２．０　ｍｇｍ，根据表１的工作条件开展测定，　标准溶液测定＿１：作完成后　上进行试液中铁、铜、镍、镁各元素　的含量测定。　２实验结果和讨论　２．１＿丁执　ｊ＿＝『Ｊｊ除　验　表２硅对铁、镁的干扰与消除试验结果　Ｔａｂ．２　Ｓｉｌｉｃｏｎ　ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ　ｗｉｔｈ　ｉｒｏｎ　ｍａｇｎｅｓｉｕｍ　ａｎｄ　ｅｌｉｍｉｎａｔｅ　ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　％　注：表内数据表示相对吸光度值，是干扰元素加入前后的吸光度的比值，％　通过原予吸收光谱法对润滑油中的铜、铁、镍、钠、镁、铝、　硅、锌、钙等共存元素的含量进行测定。选取浓度５０　ｍｇ／Ｌ的铁、　铜、镍、镁标准溶液放入容积为ｌ０　ｍＬ的容量瓶中，，每一种溶　液各取０．４　ｍＬ，针对每一种溶液放入与之相村应的干扰兀素，依　次为铜、铁、镍、钠、镁、铝、硅、锌、钙，添加Ｏ．１　ｍＬ的硝酸，　通过去离子水进行稀释，直到瓶内溶液升至１０　ｍＬ￣ｌＪ度线，将以　上干扰元素的浓度依次稀释为０　ｍｅｌｒＥ，５　ｍｇ／Ｌ，１０　ｍｇ／Ｌ，ｌ５　ｍｇ／Ｌ，　２０　ｍｇ／Ｌ，５０　ｍｇ／Ｌ，１００　ｍｇ／Ｌ，对铁、铜、镍、镁元素的吸光度　进行检测判定，干扰实验的实验结果显示，当选取的铁、铜、镍、　镁浓度值为２　ｍｇ／Ｌ时，铁、铜、镍、钠、锌、镁、铝、钙这些共　［收稿日期］２０１４—０４—１７　［作者简介】李建（１９７３一），男，广。东茂名人，化工工程师．主要从化工产品检验工作。　２０Ｉ４年第１５期　广　东　化　工　ＷＷＷ．ｇｄｃｈｅｍ．ｃｏｍ　２５１　第４１卷总第２８１期　仔儿索的浓度住１００　ｍｅｇＬ范罔内ｌ尢　扰，当硅浓度位十Ｏ至１００　ｍｇ／Ｌ范　时会对铁和镁产，乍干扰，　体数据见表２。表２数据表明，　、　硅浓度　：１Ｏ０　ｍｇ／Ｌ以内时，对浓度　样的铁的干扰情况几乎不　变，埘乍芰产，卜的｝　扰程度较人：　瓶中添加１０００　ｍｇ／Ｌ浓度的镧抑　制利时，硅兀素的含　低Ｆ１００　ｍｇ／Ｌ［ｔ　，硅对铁和镁产　的『ｒ　扰　完　消火。　２．２精密艘试验　选取‘样的润滑油作为样　，根据１．３．１所示方法进行处理，　ｒ农ｌ　Ｉ　作条件　开眨ｌ１次　行测定，　体测试到的精密度数据如　农３。表３数挤：显１：，备元素的相对标准偏差都在５％以内。　Ｍｇ４种无桑的【ｌｌ】收半都　ｉ９６％　１０５％池　内。　表４回收率试验结果　Ｔａｂ　４　Ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｔｅｓｔ　ｒｅｓｕｌｔｓ　表３精密度试验结果　Ｔａｂ　３　Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　ｏｆ　ｔｅｓｔ　ｒｅｓｕｌｔｓ　２．３准确度试验　２．３．１力ＪＪ入川收试验　２．３．２对比试验　为了验Ⅱ水　法足　町靠，选取４份相同的润滑油样品放入瓷　坩土呙　ＩｌＩ僻份器称取２　ｇ，往其中３份样　内添加不同量的标准溶　液Ｆｅ，ｃｕ，Ｎｉ，Ｍｇ，根据１．３．１的方法对样品进行处理后放入容积　ｌ０　ｍＬ的容　瓶内进行定容，根槲表ｌ的工作条件对每个元素进行　含最测定，ｊＩ体刚收牢数据如表４。表４数据显示，Ｆｅ，Ｃｕ，Ｎｉ，　为了保证实验结果的可靠和准确，将实际样　测定所得数据　与某标准物质研究中心试验结果进行比较，比较结　如表５【２Ｊ。表　５数据显示，两个测定结果之间的相埘标准偏芹都　５％以内，　者相对误差低于６％。通过ｔ和Ｆ对表中数槲进仃愉验．捡验结果湿　示，以上两者『日Ｊ的测定结果没何明显差片。　表５样品分析结果　Ｔａｂ．５　Ｓａｍｐｌｅｓ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｒｅｓｕｌｔｓ　２．４检测限测定　选取０．１　ｍｇ／Ｌ的铁、铜、镍、镁标准溶液，根据本方法工作　条什依次斤Ｊ挺１０次各元素的吸光度测定，具体测定所得数据如表　内的Ａ代表试液的　均吸光度：ｃ丧求试液浓度；６　示试液　均　吸光度标准偏芹。表６数　显永，在本　法卜，铁、锏、镍、镁的　检测限测定结果依次为０．０３９，０．０２５，０．０４０，０．０２２　ｍｇ／Ｌ。　６。枪测限（Ｄ．Ｌ）根据公式：Ｄ．Ｌ＝Ｃ（２６／Ａ）进行计算。其中，公式　表６检测限测定结果　Ｔａｂ．６　Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｒｅｓｕｌｔｓ　（　转第２６４页）　广２６４　东化工　２０１４年第１５期　ｗｗｗ．ｇｄｃｈｅｍ．ｔｏｍ　第４１卷总第２８１期　略高于圈家相关标准口１。　■　｝ｔ行测定结果的相对标准偏差（ＲｓＤ）乙腈为４－３％～５．８％，　烯腈　为３．７％－５．６％。　表２样品加标回收率和相对标准偏差　Ｔａｂ．２　Ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ａｎｄ　ＲＳＤ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅ　３结论　本文研究了顶窄气相色谱法同时测定水中乙腈、丙烯腈的方　法，通过优化顶空进样条件和色谱条件，建立能满足检测要求的　测试方法。该方法具备准确、灵敏、快速等优点，对检测牛活饮　用水和地表水中的乙腈、丙烯腈具有一定的实用性。　图１　乙腈、丙烯腈标准样品气相色谱图　Ｆｉｇ．１　ＧＣ　ｓｐｅｃｔｒａ　ｏｆａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ　ａｎｄ　ａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ　参考文献　［１】王晓燕，尚伟．水体有毒有机污染物的危害及优先控制污染物［Ｊ］．首都　师范大学学报：自然科学版，２００２，２３（３）：７３—７８１．　『２］ＧＢ／Ｔ５７４９—２００６．生活饮用水卫生标准ｆＳ】．　［３］ＧＢ／Ｔ５７５０．２００６。生活饮用水标准检验方法［ｓ］．　［４］ＨＪ／Ｔ　７３．２００　Ｊ．水质丙烯腈的测定气相色谱法【ｓ】．　［５］柴欣生，付时雨，莫淑欢，等．静态顶空气相色谱技术　．化学进展，　２００８，２０（５）：７６２－７６６．　表１相关系数和方法检出限　Ｔａｂ．１　Ｔｈｅ　ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ　ｃｏｅｆｉｃｉｆｅｎｔ　ａｎｄ　ＭＤＬ　【６］张琦，孙源海，苏岩，等．盐析顶空气相色谱法分析废水中醇类污染物　［Ｊ．环境研究与监测，２００７．２０（Ｊ］２）：３０—３１．　２．５加标回收率　取某自来水水样，分别对其进行高、低浓度乙腈、丙烯腈加　标回收实验，对同。水样重复测定７次，如表２所示，该方法加　标凹收率乙腈为９１．２％～９６．４％，丙烯腈为９６．０％～９９．２％，７次　（ｔ接第２５１页）　（本文文献格式：莫家乐，方铭岳，何旭伦，等．顶空气相色谱法　测定水中乙腈、丙烯腈研究［Ｊ］．广东化工，２０１４，４１（１５）：２６３—２６４）　参考文献　［１】程君莉．影响测定润滑油闪点的因素【Ｊ］．合成润滑材料，２０１３（４）．　【２］甘伟威．原予吸收法测定重金属废水中的铅含量［Ｊ］．科学时４￣（３ｚ半月）　２０１３（３）．　［３］姚丽珠、王月江．火焰原子吸收光谱法测定汽油中铁镍铜【ＪＪ．冶金分析　２００７（１２１．　３结论　由以上实验可看出，润滑油内的重金属含量会对其使用功能　和效果产生一定影响，要想提高润滑油的生产质量，必须要在润　滑油生产中对重金属含量进行精确测定，并埘其进行控制Ｌ３ｊ。本　文围绕原ｊ二吸收光法检测评定润滑油中重金属的含量展开了研究　讨论，希　能对重金属的含量测定有所帮助。　（本文文献格式：李建，余昌斌，柯琼贤．原子吸收光谱法测定润　滑油中重金属含量［Ｊ］．广东化工，２０１４，４１（１５）：２５０—２５１）　（上接第２６６页）　［２］李继怀，王力军．一亡程教育的理性回归与卓越工程师培养　．黑龙江高　教研究，２０１１（３）：１４０—１４２．　［３］林健．注重卓越工程教育本质创新工程人才培养模式【ＪＪ．中国高等教育，　２０Ｉ１（６）：１９－２１．　［４】林健．“卓越工程师教育培养计划”质量要求与工程教育认证【Ｊ］．高等工　程教育研究，２０１３（６）：４９—６１．　『５侏泓，李志义，刘志军．高等工程教育改革与卓越工程师培养的探索与　实践［Ｊ］．高等工程教育研究，２０１３（６）：６８　７１．　［６】李国斌，易平贵，刘胜利，等．加强实验室团队建设培养高素质创新人　才　．当代教育理论与实践。２０１１（８）：３６．３７．　【７１申少华，田俐，肖秋圈，等．产学研相结合，加强材料化学专业实践教　学｝川．实验科学与技术，２０１２（３）：８７．８９．　［８１申少华，黄念东，胡忠于．等．专业综合改革背景下的“化工技术经济”　课程改革与建设研究『Ｊ］．广东化工，２０１４（８）：Ｉ６６—１６７．　［９】李爱玲，申少华，胡忠于，等．“卓越工程师教育培养计划”教学管理模　式的改革与创新研究『Ｊ】．广东化工，２０１４（１０）：１６０．１６１．　（本文文献格式：申少华，刘和秀，曾坚贤，等．化学工程与工艺　专业综合改革与建设之路——工程教育的理性回归与卓越工程师　教育培养［Ｊ］．广东化工，２０１４，４１（１５）：２６５—２６６）　（上接第２６９页）　｝Ｉ　ＰＢＬ教学已成为国际上流行的一种教学方式，将ＰＢＬ　教学模式更加厂　泛地应用于医学各学科的教学中，也必将成为医　…．中国卫生事业管理，２００４，ｌ３（４）：２ｌ８—２１９．　ｆ２］Ｃａｒｌｉｓｌｅ　Ｃ，ｌｂｂｏｔｓｏｎ　Ｔ．Ｉｎｔｒｏｄｕｃｉｎｇ　ｐｒｏｂｌｅｍ—ｂａｓｅｄ　ｌｅａｒｎｉｎｇ　ｉｎｔｏ　ｒｅｓｅａｒｃｈ　学教育的一个发展趋辫。总之，ＰＢＬ教学法为高等医学教育提供　了新思路，其突破了课　堂教学的限制，具有开放性和探究性Ｌ５ｊ。但也应认识到其亟待改　进的不足之处．在探索中发扬优势，避其不足。任何…种新的教　学模式，从引进到良好地实施，必然会遇到很多问题，需要采用　循序渐进的方法，将其与传统的讲授型教学模式相结合，不断地　在实践中积累经验，从而构建适合我国国情的ＰＢＬ教学模式。　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｔｅａｃｈｉｎｇ：ｓｔｕｄｅｎｔ　ａｎｄ　ｆａｃｉｌｉｔｏｒ　ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ［Ｊ１．ＮｕＦｓｅ　ｅｄｕｃａｔｉｏｎ　ｔｏｄａｙ，　２００５，２５（７）：５２７—５４１．　ｆ３］Ｐｈｉｌｌｉｐａ，Ｊａｎｅ，Ｈａｙ，Ｍａｒｙ．Ｋａｔｓｉｋｉｔｉｓ．Ｔｈｅ“ｅｘｐｅ￣”ｉｎ　ｐｒｏｂｌｅｍ　ｂａｓｅｄ　ａｎｄ　ｃａｓｅ—ｂａｓｅｄ　ｌｅａｒｎｉｎｇ：ｎｅｃｅｓｓａｒｙ　ｏｒ　ｎｏｔ…．Ｍｅｄｉｃａｌ　Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ，２００１，３５：２２—２６．　［４］左丽．医学化学课堂教学的探索［Ｊ］．卫生职业教育，２０１３，３１（４）：７２—７３．　ｆ５１王青松，蔡望伟，周代锋，等．ＰＢＬ教学法在医学分子生物学教学中　的应用ｆＪ】．基础医学教育，２０１３，ｌ５（３）：２３４．２３６．　参考文献　［１］吴绍勇，闰红，任若梅．ＰＢＬ教学法在怡ｉ床护理见习课中的应用探讨　（本文文献格式：王红梅，张爱女，　曾小华．ＰＢＬ教学模式在基础　　化学教学中的应用［Ｊ］．广东化工，　２０１４，４１（１５）：２６９）