一、选择题（共50分，A型题和B型题每题1分，X型题每题2分）
A型题：DBDBB ABBBC BECCA ADCDC BCABD BABCBB型题：BACCD EDCBA
X型题：41 ABCD 42 ABC 43 BD 44 BDE 45 ABC
二、填空题（每空1分，共8分）1、C > A > B
2、五环三萜皂苷； 吡喃香豆素； 3、甲型； 乙型
4、萜类（单萜、倍半萜及其含氧衍生物）； 小分子芳香族化合物； 小分子脂肪族化合物
三、简答题（共12分，每题4分）
1、 答题要点：
石油醚（或己烷），苯，氯仿，乙醚，醋酸乙酯，正丁醇，丙酮，甲醇（乙醇）
其中丙酮、甲醇、乙醇、可与水混溶，其它可与水分成两相。（2分）氯仿比水重。（1分）
应注意安全，因易燃易爆、有毒。（1分）2、 答题要点：
用酸水提取或乙醇提取回收溶剂后用酸水溶解（1分）酸水用浓氨水碱化，氯仿萃取（1分）再用酸水反萃氯仿层（1分）
在酸水中加生物碱沉淀试剂检识。（1分）3、 答题要点：
分3种类型（1分）
Ⅰ型：苷元——（2，6-二去氧糖）x ——（葡萄糖）y （1分）
Ⅱ型：苷元——（6-去氧糖）x ——（葡萄糖）y （1分）Ⅲ型：苷元——（葡萄糖）y （1分）
四、名词解释（共6分）
1、 皂苷：指螺甾烷及其相似生源的甾体化合物和三萜类化合物的低聚糖苷，可 溶于水，其水溶液经强烈振摇可产生大量持久性肥皂样泡沫。（2分）
2、香豆素：具有苯并α－吡喃酮结构母核的一类天然化合物。（2分）3、酸值：中和１g挥发油中的游离酸性成分所消耗的氢氧化钾的毫克数。（2分）
五、论述题（共14分，每题7分）
1、 答题要点：原理：（4分）
大黄酸、大黄素和大黄酚均为游离羟基蒽醌，易溶于乙醚；但它们的酸性强弱不同，大黄酸有羧基，酸性最强，能溶于NaHCO3水溶液；大黄素有β-酚羟基，酸性较强，能溶于Na2CO3水溶液；而大黄酚既无羧基取代，也无β-酚羟基取代，所以在NaHCO3和Na2CO3中均不溶，从而得以分离。
流程：（3分）
大黄酸、大黄素和大黄酚
溶于乙醚，5%NaHCO3萃取 碱水层 乙醚层
酸化，抽滤 5% Na2CO3萃取 大黄酸
碱水层 乙醚层
酸化，抽滤 回收乙醚 大黄素 大黄酚
2、 答题要点：
流程：（4分） 某中药
乙醇回流提取，回收溶剂
提取物
用酸水溶解，过滤 酸水
浓氨水碱化
用氯仿萃取 氯仿层 碱水层
2%NaOH萃取 （季铵碱） 氯仿层 碱水层
（非酚性性叔胺碱）（酚性性叔胺碱）
原理：（3分）
季铵碱、酚性叔胺碱、非酚性叔胺碱三类生物碱均溶于乙醇；季铵碱为水溶性生物碱，不溶于氯仿；酚性叔胺碱具有酚羟基的性质，可溶于NaOH水溶液，而非酚性叔胺碱不溶于NaOH水溶液，从而分离。
六、结构解析题（10分）
答题要点：
HCl-Mg（+）：黄酮类 （1分）
FeCl3（+），Gibbs（—）：有游离酚羟基，但对位有取代 （1分）
SrCl2/NH3（—）： 无邻二酚羟基 （1分）
UVλmaxnm ： （2分）
MeOH：277，328 带Ⅰ<350 是黄酮,不是黄酮醇NaOMe：284，300，400 带Ⅰ红移, 有4’- OHNaOAc：284，390 带Ⅱ红移, 有7- OH
1HNMR（δ）ppm： （3分）
3.82（3H，s） 8-OCH3 因为Gibbs（—）6.20（1H，s），6.68（1H，s） 3,6-H
6.87（2H，d，J=8.5Hz），7.81（2H，d，J=8.5Hz） 3’5’-H; 2’6’-H
12.35（1H，可被重水交换而消失） 5-OH根据分子式C16H12O6，可知结构为： （1分）
MS（m/e）：300（M+），182，118 中，经裂解途径Ⅰ（RDA裂解）产生的182为A1 碎片离子，118为 B1碎片离子。 （1分）
1
描述
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