MM_FS_CNG_0318 食品中双甲脒残留量的测定

MM_FS_CNG_0318食品 双甲脒 残留量 气相色谱法 外标法

MM_FS_CNG_0318

食品中双甲脒残留量的测定

1.适用范围

本方法适用于蔬菜、水果、食用油等食品中双甲脒（及代谢物）残留量的测定。

2.原理概要

试样中双甲脒（及代谢物）水解成2，4-二甲基苯胺，正己烷提取，酸、碱反复液-液分配净化。用七氟丁酸酐将2，4-二甲基苯胺衍生成2，4-二甲基苯七氟丁酰胺，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.主要试剂和仪器

3.1.主要试剂

正己烷：优级纯；

七氟丁酸酐；

碳酸氢钠溶液：饱和水溶液；

氢氧化钠溶液：10mol／L和1.0 mol／L氢氧化钠水溶液；

盐酸溶液：0.1mol／L和2.0mol／L的盐酸水溶液；

2，4-二甲基苯胺（含量≥98％）标准溶液：用正己烷将2，4-二甲基苯胺标准品配成1.00mg／mL的标准储备溶液，根据需要用正己烷配成适当浓度的标准工作溶液；

无水硫酸钠：650℃干燥4h，放密闭容器中备用；

双甲脒标准品：纯度≥99％；

双甲脒标准溶液：准确称取适量的双甲脒标准品，用正己烷配制成浓度为1.000mg／mL的标准储备液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。

3.2.仪器

气相色谱仪：配电子捕获检测器；

组织捣碎机；

移液管：5mL；

全玻璃回流装置；

微量进样器：10μL；

具塞离心管（20mL），具塞比色管（20mL），刻度分液漏斗（125mL）；

恒温水浴。

4.过程简述

4.1.水解、提取、净化

4.1.1.水果、蔬菜类食品

称取约2.00g（精确至0.01g）捣碎混匀的试样于10mL锥形瓶中，加入5mL盐酸溶液（2.0mol／L）于混匀器上混匀，接好回流装置于120℃回流2h。冷却至室温后，将锥形瓶内的混合物移至20mL具塞离心管中，并用3×1mL蒸馏水冲洗锥形瓶并入离心管中，于混匀器上混匀后加入3mL氢氧化钠溶液（10mol／L），混匀并冷却后，用3×3mL的正己烷在混匀器上提取3次，每次于3000r／min离心2min，将正己烷相用尖头吸管移入另一20mL的具塞离心管中，然后用3×1mL盐酸溶液（0.1mol／L）在混匀器上提取正己烷3次，每次于3000r／min离心1min。将酸相移入另一20mL离心试管中，再用3×3mL正己烷在混匀器上洗涤酸相，每次于3000r／min离心1min，弃去正己烷相。加入1mL氢氧化钠溶液（1.0mol／L），混匀，用2×2mL和1mL正己烷在混匀器上提取水相3次，每次于3000r／min离心2min。将正己烷相移入10mL具塞比色管中，并用正己烷定容至5mL。

注：每次提取时间不得少于1.5min。

4.1.2.食用油类

称取20.0g（精确至0.1g）食用油样品置于100mL锥形瓶中，加40mL2.0mol／L盐酸加热回流1h。冷却后移至分液漏斗中，并用少量蒸馏水冲洗锥形瓶并入分液漏斗中，加入20mL正己烷振摇静置分层后弃去油相，向酸相中加入10mL10.0mol／L氢氧化钠溶液，充分振摇后用2×30mL正己烷萃取，合并萃取液，用2×10mL1.0mol／L盐酸萃取，弃去正己烷相。酸相中加入15mL正己烷，并用10.0mol／L氢氧化钠溶液中和至碱性，振摇后分出正己烷相，再用10mL正己烷提取水相一次，合并正己烷相，经无水硫酸钠干燥，将其浓缩后移至10mL具塞比色管中并用正己烷定容至5mL。

4.2.衍生化

于上述正己烷溶液中加入10 μL七氟丁酸酐，盖上塞，混匀后，于50℃的恒温水浴中反应1h。冷却至室温，加入3mL饱和碳酸氢钠溶液，混匀1min。分层后取有机相经无水硫酸钠干燥供测定。

4.3.测定

色谱条件：

色谱柱：玻璃柱2.0m×3mm（内径），填充物为5％SE-30涂于Chromosorb W（80～100 目）；

色谱柱温度：135℃；

进样口温度：250℃；

检测器温度：300℃；

载气：氮气（≥99.999％），30mL／min。

4.4.测定

根据样液中2，4-二甲基苯胺浓度，选定峰高相近的2，4-二甲基苯胺标准工作溶液。标准工作溶液和样液中七氟丁酰胺的相应值均应在仪器检测线性范围之内。取标准工作溶液5mL按4.2方法进行衍生化。标准工作溶液和样液等体积参插进样。在上述色谱条件下，2，4-二甲基苯七氟丁酰胺的保留时间约为4.3min。

5.结果计算

5.1.计算

用色谱数据处理机或按下式计算试样中双甲脒残留量：

5.2.最低检出浓度限和回收率

本方法检出限为0.008ng，方法线性范围为0.05～1ng，平均回收率为92.6％；取样量2g时最低检出浓度为0.02mg／kg，取样20g时最低检出浓度为0.002mg／kg，相对偏差≤4％。

6.气相色谱参考图

见图1。

图1.2，4-二甲基苯七氟丁酰胺的标准色谱图

7.来源：

GB／T.17329—1998