AMAMFSIs0218  干奶  钠  钾  火焰发射  光谱法

AM-AM-FS-Is-0218

干奶——钠和钾含量的测定——火焰发射光谱法

1.适用范围：

本方法采用火焰发射光谱法，可用于各类干奶钠和钾含量的测定。

2.原理概要：

干奶溶于温水中。其溶液和参比溶液直接进入火焰原子化，测定发射光的强度。

3.主要仪器和试剂：

3.1.仪器

所有玻璃器皿应彻底清洗，并用水淋洗，以保证在试验条件下不带入额外的钠和钾。常规实验室仪器，主要有：分析天平、玻璃烧杯(50ml)、容量瓶(100、500、1000ml,满足ISO 1042标准B类要求)、带刻度的量筒(50ml,满足ISO 4788标准的要求)、单刻度移液管(10,15,20,25,30,40,45,50,60ml，满足ISO 648标准A类或ISO 835标准的要求)、玻璃棒、火焰发射光谱仪。

3.2.主要试剂

所有试剂应为分析纯。水要用蒸馏水或至少同等纯度的水，且满足ISO3696标准中2级水要求。主要试剂有：盐酸(浓度约4mol/l)、(氯化)钠标准溶液(0.4mgNa/ml)、(氯化)钾标准溶液(1mgK/ml)、(氯化)钙标准溶液(1mgCa/ml)、磷(酸氢铵)标准溶液(2.5mgP/ml)。

4.过程简述：

4.1.采样

见ISO 707。试样在储存时应避免破坏或改变。

4.2.样品制备

试样转移时需用有盖的约两倍于试样体积的容器，并立即盖好。制样应尽可能快，避免试样暴露在空气中，以降低其吸潮。

称取1.25g试样，精确至1mg，放入玻璃烧杯中。加20ml温水(40℃～50℃)，用玻璃棒搅拌使试样溶解。然后用水把试样转移入500ml容量瓶中，冷却到约20℃，稀释至刻度，并彻底混合。

再制备钠和钾参比溶液基体为30-35mg/L Ca，25ml/LP。

4.3.测试

钠含量：用火焰使参比溶液（先吸入浓度最低点）和试样原子化，记录589nm的发射光强度。

钾含量：用火焰使参比溶液（先吸入浓度最低点）和试样原子化，记录768nm的发射光强度。

如果测得试样的读数高于参比溶液中浓度最大的，需稀释后重新测定。

5.精密度：

重复性：相同试验者使用相同设备在短时间间隔内，采用相同试验方法对理想的试验材料进行分析，得到的两个独立的实验结果的相对偏差不超过6％。

再现性：不同试验者使用不同设备，采用相同试验方法对理想的试验材料进行分析，得到的两个独立的实验结果的相对偏差不超过8％。

6.来源：

国际标准化组织，ISO 8070：1987(E)