AMAMFSIs0305  淀粉  其衍生产品  氮  滴定法

AM-AM-FS-Is-0305

淀粉及其衍生产品——通过凯氏定氮法测定氮含量——滴定法

1.适用范围：

本方法采用滴定法，可用于通过凯氏定氮法测定淀粉及其衍生产品的氮含量。该方法适用于氮含量高于0.01%(m/m)的产品。

2.原理概要：

在混合催化剂存在下，用硫酸破坏有机物，反应产物碱性化后，蒸出释放出的氨，并用硼酸溶液进行吸收，然后用标准硫酸溶液进行滴定。

3.主要仪器和试剂：

3.1.仪器

常规实验室设备。主要有：凯氏烧瓶、消解架、蒸馏或蒸汽蒸馏装置、滴管(25ml，分度为0.05ml或10ml，分度为0.01ml)、机械磨或研钵、筛子(孔径0.6mm，满足ISO 565要求)、分析天平。

3.2.试剂

试剂应为分析纯，水要用无氨的蒸馏水或至少同等纯度的水。主要试剂有：浓硫酸[1.84g/ml，96%(m/m)]、氢氧化钠溶液[1.33g/ml，30%(m/m)]、20g/l硼酸溶液、混合催化剂[含有硫酸钾和无水硫酸铜(II)]、硫酸标准溶液(0.02N或0.1N)、指示剂[饱和甲基红：0.25g/L甲基蓝=2∶1，均溶于50%（V/V）乙醇中]。

4.过程简述：

4.1 样品制备

试样需混匀，并经研磨后可全部通过筛子，不留一点残渣。

根据预测的氮含量，最多可称取10g试样(m)，精确至0.001g。将试样移入预先干燥好的凯氏烧瓶中，要仔细操作，不使试样粘附到烧瓶内壁或瓶颈处。

如果是粘稠状固体或糊状产品，可用小玻璃瓶称样，或称到不产生氮的铝片、纸片或塑料片上，并把他们连同试样一起放入凯氏瓶。如果容器中含氮，应在空白试验中加以考虑。

4.2 测试

向装有试样的烧瓶中加入10g混合催化剂，加入浓硫酸（按20+40m计算）和助沸剂(如玻璃球)。装好蒸馏装置，小心加热，直到烧瓶中的液体沸腾。持续加热1h，使液体变清。烧瓶中的液体冷却，并用少许水淋洗凯氏瓶的球部和内颈，淋洗液流入烧瓶中，再加入50～200ml水后进行蒸馏或蒸汽蒸馏(蒸汽中不应含氨)。用锥形瓶收集蒸馏产物，瓶中加入25～50ml硼酸溶液，3～5滴滴定指示剂。加入150～200ml氢氧化钠溶液使消解液碱性化，蒸馏20～30min，收集200ml液体后蒸馏结束，用水淋洗冷凝器，洗液收入锥形瓶，瓶中液体应呈绿色。

用10ml或25ml滴定管，用0.02N或0.1N硫酸对锥形瓶中的液体进行滴定，直至变红。

需做空白试验。

5.精确度：

6.来源：

国际标准化组织，ISO 3188：1978(E)