AMAMFSIs0308  烟草  尼古丁  钨硅酸  重量法

AM-AM-FS-Is-0308

烟草及烟草制品——尼古丁纯度的测定——钨硅酸重量法

1.适用范围：

本方法采用硅钨酸重量法，适用烟草及烟草制品中尼古丁纯度的测定。

2.原理概要：

用硅钨酸与尼古丁或其盐的复合物反应，生成可溶性的尼古丁硅钨酸盐。测定过滤后得到沉积物(用烧结玻璃坩埚用烘箱烘干，或是用无灰滤纸过滤再焚烧)的质量。

3.主要仪器和试剂：

3.1.仪器

常规实验室仪器，主要有：25ml容量瓶、250ml烧杯、观察玻璃、玻璃搅棒、干燥器、玻璃过滤装置[包括烧结玻璃坩埚、滤瓶、减压装置、实验室烘箱(可控温120±5℃)]、滤纸过滤装置[包括无灰滤纸、瓷制或铂坩埚、本生灯或马弗炉(可选用)]、分析天平(精确至0.1mg)。

3.2.试剂

试剂要用分析纯，水用蒸馏水或至少同等纯度的水。主要试剂有：钨硅酸溶液[12g钨硅酸(SiO₂12WO₃·26H₂O)溶于100ml水中]、20％(V/V)盐酸溶液、0.1％(V/V)盐酸溶液、0.1mg/ml尼古丁溶液。

4.过程简述：

4.1 沉淀程序

称取5份，每份约0.1g尼古丁生物碱(或等量的尼古丁盐)，精确至0.0001g，分别放入5个250ml烧杯中，每个杯中放一玻璃搅棒。每个烧杯中加入100ml水和2ml 20％的盐酸溶液，然后在搅拌下缓慢加入钨硅酸溶液，盖上观察玻璃，移走玻璃棒，溶液放置过夜。过滤前，搅拌沉淀以确保其过滤快并呈结晶态。再用几滴钨硅酸确认已彻底沉淀。

4.2 过滤程序

4.2.1 玻璃过滤器过滤程序

在烘箱中于120℃烘干每个过滤器坩埚，至恒重(±1 mg)，并放入干燥器中保存。

称量每个坩埚的质量，精确至0.0001g，然后用布氏烧瓶和减压装置对沉淀直接进行过滤，用盐酸分三次，每次15ml淋洗烧杯和玻璃棒，以保证沉淀全部收集到玻璃坩埚中。再用盐酸溶液(最高可达400ml)进一步淋洗沉淀，以保证钨硅酸已彻底脱除(可用几滴尼古丁溶液进行检验，无乳白光)。

在烘箱中于120℃烘干每个坩埚及其中的沉淀3h，在干燥器中冷却至室温后称重，精确到0.0001g。再把坩埚放回烘箱，烘干1h，冷却后称重。重复上述操作，直到恒重(± 1mg)。

4.2.2 滤纸过滤程序

用无灰滤纸对沉淀直接进行过滤，用盐酸分三次，每次15ml淋洗烧杯和玻璃棒，以保证沉淀全部收集到玻璃坩埚中。再用盐酸溶液(最高可达400ml)进一步淋洗沉淀，以保证钨硅酸已彻底脱除(可用几滴尼古丁溶液进行检验，无乳白光)。

在本生灯或马弗炉中于600℃烘干每个坩埚，至恒重(±1 mg)，并放入干燥器中保存。每个坩埚称重，精确至0.0001g。再把滤纸及沉淀移至坩埚中，并放在三角架上用本生灯加热，小心加热，以彻底除去碳，最终的残渣应是呈绿色/黄色。坩埚在干燥器中冷却后称重，精确到0.0001g。重复上述加热程序，直至恒重(± 1mg)。

5.精确度：

重复性限和再现性限

6.来源：

国际标准化组织，ISO 13276：1997(E)